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公开(公告)号：CN103130944A
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN201310055829.7
申请日：2013-02-21
申请人： 西安交通大学 , 浙江德尚化工科技有限公司
IPC分类号： C08F220/14 , C08F220/18 , C08F212/08 , C08F220/32 , C08F220/28 , C08F220/06 , C08F222/02 , C08F2/06 , C09D175/04
摘要： 一种高反应活性羟基丙烯酸树脂的制备方法，在惰性气体保护下加热反应器中的溶剂至设定温度，缓慢加入以硬单体为主的单体组分A（含少量软单体、羟基单体和羧基单体）和引发剂的混合物，保温反应一段时间；再缓慢加入以软单体为主的单体组分B（含少量硬单体、羟基单体和羧基单体）和引发剂的混合物，保温反应一段时间，得到含有羟基的丙烯酸树脂。本发明的特点在于，采用常规的单体，仅通过改变合成工艺，即单体的滴加顺序，显著改变了树脂的分子结构，使合成的羟基丙烯酸树脂在固化时表现出很高的反应活性。本方法的优点还在于成本低廉，工艺过程简单，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106750064A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611040085.1
申请日：2016-11-11
申请人： 西安交通大学 , 浙江德尚化工科技有限公司
摘要： 一种室温可再生酚醛树脂的制备方法及其回收工艺和应用，以质量份计，将100份的热塑性酚醛树脂和18.4～55份的硼酸类化合物在60～100℃下熔融共混得到含硼热塑性酚醛树脂；或将100份的热塑性酚醛树脂和20～50份的硼酸类化合物溶于40～60份的低沸点有机溶剂中，得到含硼热塑性酚醛树脂；然后进行固化，得到室温可再生酚醛树脂。本发明树脂的制备工艺简单，并且在室温下溶于乙醇和水的混合溶剂下能够进行回收，并且该树脂能够用于制备可回收纤维增强的含硼热塑性酚醛树脂基复合材料。本发明制得的含硼热塑性酚醛树脂既能充分发挥芳基硼酸酯结构对热塑性酚醛树脂耐热性的促进作用，又能兼顾树脂的工艺性和复合材料力学性能。
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公开(公告)号：CN102250343A
公开(公告)日：2011-11-23
申请号：CN201110115396.0
申请日：2011-05-05
申请人： 西安交通大学 , 浙江德尚化工科技有限公司
IPC分类号： C08G73/00 , C08G18/64 , C09D175/02
摘要： 采用负载型碱金属氟化物催化合成聚天冬氨酸酯的方法，该方法以二元羧酸酯与伯胺的Michael加成反应为基础，以负载型碱金属氟化物为催化剂，使伯胺的转化率在较低温度下、较短时间内达到95％以上，然后采用叔碳酸缩水甘油酯将剩余伯胺反应，得到伯胺转化率为100％的聚天冬氨酸酯产品。通过本发明方法制备聚天冬氨酸酯，大大缩短了生产周期，可有效地解决现有技术生产效率低、生产成本高等问题，同时避免了反应温度过高引起的产品颜色加深现象。本发明的方法简便可行，有利于实现大规模生产。
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公开(公告)号：CN103554395B
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201310476899.X
申请日：2013-10-12
申请人： 西安交通大学 , 浙江德尚化工科技有限公司
IPC分类号： C08G8/28
摘要： 一种含芳基硼热塑性酚醛树脂的制备方法，向反应釜中加入酚类化合物和二价金属盐催化剂，分两次加入醛类化合物，第一次加入后，在50～70℃下反应0.5～2h，第二次加入后再加入酸性催化剂，升温至回流状态反应，然后脱除生成的水和未反应的酚类化合物，即得热塑性酚醛树脂；向热塑性酚醛树脂中加入含硼酸类化合物，然后升温至100～120℃反应，再脱除生成的水，得含芳基硼热塑性酚醛树脂。或直接将热塑性酚醛树脂与含硼酸类化合物在溶剂中混合均匀，然后干燥，得到含芳基硼热塑性酚醛树脂。由于加入的含硼酸类化合物中含有芳基硼酸，因此，本发明制得的含芳基硼热塑性酚醛树脂吸水率低、固化温度低，不仅具有优异的热性能，而且表现出更优越的工艺性和力学性能。
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公开(公告)号：CN103130944B
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201310055829.7
申请日：2013-02-21
申请人： 西安交通大学 , 浙江德尚化工科技有限公司
IPC分类号： C08F220/14 , C08F220/18 , C08F212/08 , C08F220/32 , C08F220/28 , C08F220/06 , C08F222/02 , C08F2/06 , C09D175/04
摘要： 一种高反应活性羟基丙烯酸树脂的制备方法，在惰性气体保护下加热反应器中的溶剂至设定温度，缓慢加入以硬单体为主的单体组分A（含少量软单体、羟基单体和羧基单体）和引发剂的混合物，保温反应一段时间；再缓慢加入以软单体为主的单体组分B（含少量硬单体、羟基单体和羧基单体）和引发剂的混合物，保温反应一段时间，得到含有羟基的丙烯酸树脂。本发明的特点在于，采用常规的单体，仅通过改变合成工艺，即单体的滴加顺序，显著改变了树脂的分子结构，使合成的羟基丙烯酸树脂在固化时表现出很高的反应活性。本方法的优点还在于成本低廉，工艺过程简单，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106750064B
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN201611040085.1
申请日：2016-11-11
申请人： 西安交通大学 , 浙江德尚化工科技有限公司
摘要： 一种室温可再生酚醛树脂的制备方法及其回收工艺和应用，以质量份计，将100份的热塑性酚醛树脂和18.4～55份的硼酸类化合物在60～100℃下熔融共混得到含硼热塑性酚醛树脂；或将100份的热塑性酚醛树脂和20～50份的硼酸类化合物溶于40～60份的低沸点有机溶剂中，得到含硼热塑性酚醛树脂；然后进行固化，得到室温可再生酚醛树脂。本发明树脂的制备工艺简单，并且在室温下溶于乙醇和水的混合溶剂下能够进行回收，并且该树脂能够用于制备可回收纤维增强的含硼热塑性酚醛树脂基复合材料。本发明制得的含硼热塑性酚醛树脂既能充分发挥芳基硼酸酯结构对热塑性酚醛树脂耐热性的促进作用，又能兼顾树脂的工艺性和复合材料力学性能。
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公开(公告)号：CN104371083B
公开(公告)日：2017-06-27
申请号：CN201410632423.5
申请日：2014-11-11
申请人： 西安交通大学 , 浙江德尚化工科技有限公司
IPC分类号： C08G8/28
摘要： 一种通过溶剂热法合成含硼热塑性酚醛树脂的工艺，将热塑性酚醛树脂、含硼化合物、草酸和溶剂加入到溶剂热反应釜中，密封后加热到120～160℃，保温0.5～6h后降温至室温，将得到的产物中含有的溶剂脱除，得到含硼热塑性酚醛树脂；其中，含硼化合物是以芳环结构为母核，以羟甲基和含硼结构为芳环结构的取代基的化合物；溶剂采用水、醇类溶剂或由质量比为1：(0.05～0.7)的醇类溶剂和水混合而成。本发明采用溶剂热法合成含硼热塑性酚醛树脂的方法具有原料转化率高和工艺流程简单的优势，所得到的产物分子量分布均一，耐热性好。由于各类原材料的转化率较高，毋需通过水洗以脱除残余小分子，能有效减少污水的排放。
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公开(公告)号：CN105924600A
公开(公告)日：2016-09-07
申请号：CN201610323693.7
申请日：2016-05-16
申请人： 西安交通大学 , 浙江德尚化工科技有限公司
IPC分类号： C08G8/28
CPC分类号： C08G8/28
摘要： 一种芳基硼酸邻苯二酚酯改性酚醛树脂的制备方法，在惰性气氛下，将硼酸邻苯二酚酯化合物加入到酚醛树脂中，混合均匀后，在110℃下进行热处理2h，然后在160℃下固化2‑4h，获得芳基硼酸邻苯二酚酯改性酚醛树脂；其中，硼酸邻苯二酚酯化合物的质量为酚醛树脂质量的1‑35％。本发明克服了已有硼酸类化合物改性酚醛树脂时硼酸酯结构原位形成带来的不利影响，改善了复合材料固化工艺，使固化产物具有更致密的结构和更好的性能，并使固化树脂具有更高的热稳定性。该树脂可以用作高性能复合材料树脂基体、碳/碳复合材料、高温制动材料、摩擦材料、绝热材料、胶粘剂、涂料和阻燃材料等其他高科技领域。
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公开(公告)号：CN105924600B
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201610323693.7
申请日：2016-05-16
申请人： 西安交通大学 , 浙江德尚化工科技有限公司
IPC分类号： C08G8/28
摘要： 一种芳基硼酸邻苯二酚酯改性酚醛树脂的制备方法，在惰性气氛下，将硼酸邻苯二酚酯化合物加入到酚醛树脂中，混合均匀后，在110℃下进行热处理2h，然后在160℃下固化2‑4h，获得芳基硼酸邻苯二酚酯改性酚醛树脂；其中，硼酸邻苯二酚酯化合物的质量为酚醛树脂质量的1‑35％。本发明克服了已有硼酸类化合物改性酚醛树脂时硼酸酯结构原位形成带来的不利影响，改善了复合材料固化工艺，使固化产物具有更致密的结构和更好的性能，并使固化树脂具有更高的热稳定性。该树脂可以用作高性能复合材料树脂基体、碳/碳复合材料、高温制动材料、摩擦材料、绝热材料、胶粘剂、涂料和阻燃材料等其他高科技领域。
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公开(公告)号：CN104371083A
公开(公告)日：2015-02-25
申请号：CN201410632423.5
申请日：2014-11-11
申请人： 西安交通大学 , 浙江德尚化工科技有限公司
IPC分类号： C08G8/28
摘要： 一种通过溶剂热法合成含硼热塑性酚醛树脂的工艺，将热塑性酚醛树脂、含硼化合物、草酸和溶剂加入到溶剂热反应釜中，密封后加热到120～160℃，保温0.5～6h后降温至室温，将得到的产物中含有的溶剂脱除，得到含硼热塑性酚醛树脂；其中，含硼化合物是以芳环结构为母核，以羟甲基和含硼结构为芳环结构的取代基的化合物；溶剂采用水、醇类溶剂或由质量比为1：(0.05～0.7)的醇类溶剂和水混合而成。本发明采用溶剂热法合成含硼热塑性酚醛树脂的方法具有原料转化率高和工艺流程简单的优势，所得到的产物分子量分布均一，耐热性好。由于各类原材料的转化率较高，毋需通过水洗以脱除残余小分子，能有效减少污水的排放。
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