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公开(公告)号：CN117603242A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311627079.6
申请日：2023-11-30
Applicant: 沧州普瑞东方科技有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明公开了一种反式‑1‑乙氧乙烯基‑2‑硼酸频那醇酯的制备方法，属于医药中间体领域。工艺过程包括如下步骤：乙烯基乙醚与溴素反应生成1,2‑二溴乙氧基乙烷；接着有机碱性条件下消除得到1‑溴‑2‑乙氧基乙烯；随后在无机碱条件下消除得到乙氧基乙炔；最后乙氧基乙炔与频哪醇硼烷偶联得到反式‑1‑乙氧乙烯基‑2‑硼酸频那醇酯。本发明合成过程可连续操作，同时还改进了1,2‑二溴乙氧基乙烷一步消除即可达到乙氧基乙炔的方法，为该产品的合成提供了产业化放大的方法。
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公开(公告)号：CN114085205A
公开(公告)日：2022-02-25
申请号：CN202111432686.8
申请日：2021-11-29
Applicant: 沧州普瑞东方科技有限公司 , 沧州市生态环境监控中心
IPC: C07D317/68
Abstract: 本发明涉及一种联苯双酯的改进合成方法，属于医药中间体技术领域。以没食子酸为原料，在碱性条件下，与二卤代物反应生成环化物，接着与硫酸二甲酯反应，羧酸成酯的同时，羟基成醚；最后采用大位阻碱去质子，在无水三氯化铁存在下偶联，得到联苯双酯。该方法仅有三步反应，最后一步反应时，偶联生成的异构体，采用甲基叔丁基醚/乙醇体系，打浆后去除，得到高纯产品联苯双酯。本发明经过三步反应即可完成，避免了传统工艺中五步反应，缩短了反应步骤，合成工艺适合工业化放大。
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公开(公告)号：CN112250702A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202011361351.7
申请日：2020-11-28
Applicant: 沧州普瑞东方科技有限公司 , 沧州市生态环境监控中心
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明公开了一种邻腈基苯硼酸‑1,3‑丙二醇酯的制备方法，属于有机硼酸化学技术领域。从邻溴苯腈出发，与硼酸酯/正丁基锂或与金属锂/卤硼胺一锅法反应，检测反应结束，酸解后得到2‑腈基苯硼酸或直接过滤蒸馏后加入1,3‑丙二醇成酯，打浆纯化得到邻腈基苯硼酸‑1,3‑丙二醇酯。本发明中，工艺关键点在于反应结束后将反应液加入酸水中淬灭，避免了将酸水加入反应体系时，经历先碱性环境再到酸性环境的阶段，在不同放大阶段，收率都保持稳定，工艺具备工业化放大前景。将丙二醇替换为其它二醇也顺利得到相应的硼酸酯。
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公开(公告)号：CN109305982B
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN201811576622.3
申请日：2018-12-23
Applicant: 沧州普瑞东方科技有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明公开了2‑丁氧基‑1,2‑噁硼烷的合成方法，属于有机合成领域。将三(二甲胺基)硼、硼氢化钠和乙酸混合后，加热至50‑100℃后，滴加烯丙基醇和正丁醇混合物进行反应，反应后加入丙酮叉，蒸馏后得到2‑丁氧基‑1,2‑噁硼烷。通过调整加料方式消除了硼酸三烯丙酯和2‑烯丙氧基‑1,2‑噁硼烷比例，反应过程中就直接生成产品，蒸馏时加入丙酮叉解决了过量的烯丙醇和正丁醇的纯化问题，产品纯度可以达到99%以上。
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公开(公告)号：CN108169409B
公开(公告)日：2020-07-31
申请号：CN201711360280.7
申请日：2017-12-17
Applicant: 沧州普瑞东方科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种检测有机硼酸中单体与三聚体含量方法。有机硼酸在后处理或烘干过程中不可避免的产生三聚体，通过采用卡尔费休滴定法测量产品中的水份值，通过换算后准确定量三聚体和单体比例。通过本发法提供的方法操作，解决了产品中有机硼酸的有效含量，为准确定量后续反应加入量提供了理论依据。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108047257B
公开(公告)日：2020-03-13
申请号：CN201711357860.0
申请日：2017-12-17
Applicant: 沧州普瑞东方科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种手性N‑BOC‑吡咯烷‑2‑硼酸的制备工艺，属于药物中间体合成领域。将N‑BOC‑吡咯烷与仲丁基锂低温下去质子，加入卤硼试剂，反应完毕后，加入饱和氯化铵淬灭，有机层蒸干后，加入扁桃酸和乙酸乙酯，成盐拆分后，酸性水解得到手性N‑BOC‑吡咯烷‑2‑硼酸。该方法操作步骤短，原料容易回收利用，通过改变拆分剂构型就可得到两种构型的产物，具有潜在的实用价值。
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公开(公告)号：CN107987097B
公开(公告)日：2019-11-29
申请号：CN201711357863.4
申请日：2017-12-17
Applicant: 沧州普瑞东方科技有限公司
Abstract: 本发明公开了2,6‑二氯吡啶‑4‑硼酸频那醇酯的合成工艺。以2,6‑二氯吡啶为原料，在2,2,6,6‑四甲基哌啶锂或格氏试剂存在下，低温下选择性去质子，加入卤硼试剂，随后加入频那醇处理后得到2,6‑二氯吡啶‑4‑硼酸频那醇酯。该方法操作步骤短，2,2,6,6‑四甲基哌啶容易回收利用，可以高选择性得到4位产物，具有潜在的实用价值。
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公开(公告)号：CN108059169B
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201711357849.4
申请日：2017-12-17
Applicant: 沧州普瑞东方科技有限公司
IPC: C01B35/10
Abstract: 本发明公开了一种四羟基二硼的合成工艺。以四烷基胺联硼为原料，加入至过量酸水溶液中，反应后过滤，真空干燥后得到四羟基二硼。该方法操作简单，收率高，产品纯度和含量均达到97％以上，适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN109485601A
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201811576631.2
申请日：2018-12-23
Applicant: 沧州普瑞东方科技有限公司
IPC: C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明公开了2,6-二卤吡啶-3-羧酸的合成方法，属于医药中间体合成领域。将2,6-二卤吡啶和Boc2O溶于有机溶剂中，低温下滴加入LDA或i-Pr2NMgCl-LiCl反应，接着加入酸水溶液升温反应，加碱调pH值后得到2,6-二卤吡啶啶-3-羧酸。此外，2,6-二卤吡啶超低温下加入LDA去质子，接着加入DBU-CO2反应，淬灭后得到2,6-二卤吡啶啶-3-羧酸。上述两种方法避免了传统采用通入CO2方法放大规模时收率低的问题，批次间操作重现性良好。
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公开(公告)号：CN107987096A
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201711357861.5
申请日：2017-12-17
Applicant: 沧州普瑞东方科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成2-醛基呋喃-4-硼酸频那醇酯的方法。以糠醛为原料，在高氯酸存在下与四氢吡咯反应，接着NBS溴化，最后与金属锂和氯-硼试剂反应，加入频那醇后得到2-醛基呋喃-4-硼酸频那醇酯。该方法中定位效果好，解决了以往合成方法中需要大量三氯化铝与溴素反应得到2-醛基-4,5-二溴呋喃，随后与丁基锂反应去掉5位溴后才能得到2-醛基-4-溴呋喃，适合工业化放大生产。
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