公开(公告)号：CN109810008A

公开(公告)日：2019-05-28

申请号：CN201910139896.4

申请日：2019-02-26

申请人： 海门市五洋化工有限公司

发明人： 陆春辉 ,  冯随意

IPC分类号： C07C227/12 ,  C07C229/74

摘要： 本发明提供一种染料中间体的合成方法，包括以下步骤：将亚硝酸钠溶液滴加于盐酸溶液中产生亚硝酰氯，同时将生成的亚硝酰氯通入1-硝基-2-甲基蒽醌与发烟硫酸的混合物中进行氧化反应，得到料液A；将料液A加水稀释得到稀释料液A；在稀释料液A中投加硫酸亚铁溶液还原开环，得到料液B，将料液B用水稀释，过滤、洗涤至中性，烘干即得到所述染料中间体。使用该种合成方法，无需使用高温高压作为反应条件，且反应产物不含有含铬废酸等副产物，该方法简便、环保且具有经济价值。

公开(公告)号：CN102603547A

公开(公告)日：2012-07-25

申请号：CN201210006848.6

申请日：2012-01-11

申请人： 大连理工大学 ,  海门市五洋化工有限公司

发明人： 赵忠奎 ,  李仁志 ,  李宇 ,  陈广涛

IPC分类号： C07C225/34 ,  C07C221/00 ,  C07C229/74 ,  C07C227/22

摘要： 一类1-氨基-2-乙酰基蒽醌及其衍生物的合成新工艺，属于精细化工技术领域。这类1-氨基-2-乙酰基蒽醌及其衍生物的合成新工艺以3-甲基(或H、乙基、丙基等不同链长烷基或羟基)-蒽醌-[1，2-c]-异噁唑为原料，以水、酸性水溶液、醇等为反应介质，以氢气、水合肼、硫化碱、醇/水等为还原剂，在氧化镍、氧化铁、氧化铜等或它们在二氧化硅、氧化铝、分子筛、活性炭上的担载体，及兰尼镍、商业Pd/C等催化还原制备。该合成新工艺采用较为清洁的氢化工艺，产品收率达到97％以上，具有产品质量好、操作简单、易分离、工艺较为清洁等优点，且所用药剂廉价、易得，经济效益十分可观。

公开(公告)号：CN101811675A

公开(公告)日：2010-08-25

申请号：CN201010134418.3

申请日：2010-03-29

申请人： 海门市五洋化工有限公司

发明人： 陈广涛 ,  李宇 ,  冯随意

IPC分类号： C01B17/64

摘要： 本发明涉及一种硫代硫酸钠的制备方法，是以含硫的芳香族硝基化合物还原废水为原料，将循环槽中还原废水泵入吸收塔顶部并朝下喷淋，吸收有二氧化硫的还原废水又流入循环槽中，使得还原废水在循环槽与吸收塔之间不断循环以充分吸收二氧化硫气体，利用燃烧硫磺产生的热量对吸收塔进行加热，从而使后续在加硫釜内进行加硫反应的温度只需少量蒸汽就可以维持，然后过滤、均配、浓缩、再过滤，然后滤液结晶、结晶进行离心分离得粗品结晶，粗品结晶再溶解、脱色、过滤、滤液再结晶，结晶进行离心分离得硫代硫酸钠制成品。本发明节约了能源，省去了大量设备，降低了企业的生产成本。

公开(公告)号：CN1263727C

公开(公告)日：2006-07-12

申请号：CN03159203.1

申请日：2003-09-02

申请人： 海门市江滨化工二厂 ,  大连理工大学

发明人： 董良军 ,  李宗石 ,  陈广涛 ,  乔卫红

IPC分类号： C07C201/06 ,  C07C205/47

摘要： 本发明提供了一种有机溶剂法制备1-硝基-2-乙基蒽醌的新工艺，即将2-乙基蒽醌溶解在卤代烃有机溶剂中，用发烟硝酸和浓硫酸进行硝化，蒸出溶剂后，过滤、洗涤、干燥得1-硝基-2-乙基蒽醌粗品；再用亚硫酸钠和氢氧化钠溶液加热处理，过滤、洗涤，干燥，制得纯度99.8%以上的1-硝基-2-乙基蒽醌。该方法具有温度易控制，硝酸用量少，副反应少，产物易处理，溶剂可回收循环使用，废酸量小，设备不需特殊材质等优点，有较大的工业生产价值。

公开(公告)号：CN102199077B

公开(公告)日：2013-01-23

申请号：CN201110087997.5

申请日：2011-04-08

申请人： 陆超

发明人： 陆超 ,  杨盟 ,  陈海军 ,  叶家海

IPC分类号： C07C43/215 ,  C07C41/18

摘要： 本发明涉及一种(E)-2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯的生产方法，其以1,2,4-三甲氧基苯为原料，经丙酰化反应、还原反应和脱水反应制得2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯，其特点在于生产过程中各步原料均价廉易得，不使用有毒害的有机溶剂，后处理简便，生产过程中“三废”少，具有生产成本低、操作安全简便、反应收率高，产品纯度高等优点。

公开(公告)号：CN102603547B

公开(公告)日：2014-01-29

申请号：CN201210006848.6

申请日：2012-01-11

申请人： 大连理工大学 ,  海门市五洋化工有限公司

发明人： 赵忠奎 ,  李仁志 ,  李宇 ,  陈广涛

IPC分类号： C07C225/34 ,  C07C221/00 ,  C07C229/74 ,  C07C227/22

摘要： 一类1-氨基-2-乙酰基蒽醌及其衍生物的合成新工艺，属于精细化工技术领域。这类1-氨基-2-乙酰基蒽醌及其衍生物的合成新工艺以3-甲基(或H、乙基、丙基等不同链长烷基或羟基)-蒽醌-[1，2-c]-异噁唑为原料，以水、酸性水溶液、醇等为反应介质，以氢气、水合肼、硫化碱、醇/水等为还原剂，在氧化镍、氧化铁、氧化铜等或它们在二氧化硅、氧化铝、分子筛、活性炭上的担载体，及兰尼镍、商业Pd/C等催化还原制备。该合成新工艺采用较为清洁的氢化工艺，产品收率达到97％以上，具有产品质量好、操作简单、易分离、工艺较为清洁等优点，且所用药剂廉价、易得，经济效益十分可观。

公开(公告)号：CN1519223A

公开(公告)日：2004-08-11

申请号：CN03159203.1

申请日：2003-09-02

申请人： 海门市江滨化工二厂 ,  大连理工大学

发明人： 董良军 ,  李宗石 ,  陈广涛 ,  乔卫红

IPC分类号： C07C205/47 ,  C07C201/06

摘要： 本发明提供了一种有机溶剂法制备1－硝基－2－乙基蒽醌的新工艺，即将2－乙基蒽醌溶解在卤代烃有机溶剂中，用发烟硝酸和浓硫酸进行硝化，蒸出溶剂后，过滤、洗涤、干燥得1－硝基－2－乙基蒽醌粗品；再用亚硫酸钠和氢氧化钠溶液加热处理，过滤、洗涤，干燥，制得纯度99.8％以上的1－硝基－2－乙基蒽醌。该方法具有温度易控制，硝酸用量少，副反应少，产物易处理，溶剂可回收循环使用，废酸量小，设备不需特殊材质等优点，有较大的工业生产价值。

公开(公告)号：CN109942381A

公开(公告)日：2019-06-28

申请号：CN201910139982.5

申请日：2019-02-26

申请人： 海门市五洋化工有限公司

发明人： 陆春辉 ,  冯随意

IPC分类号： C07C39/28 ,  C07C37/045 ,  C07C37/72 ,  C07C245/20

摘要： 本发明提供一种间氯苯酚的制备方法，在硅胶负载硫酸催化剂和水的混合物中，加入间氯苯胺和亚硝酸钠溶液，冷却，进行重氮化反应得到重氮盐溶液，其中，间氯苯胺、亚硝酸钠溶液、硅胶负载硫酸催化剂和水的重量份之比为2:(3～4):(6.5～8):(7～8)；调节pH值并过滤出滤液；在硅胶负载硫酸催化剂和水的混合物中加入滤液，进行水解反应，其中，滤液、硅胶负载硫酸催化剂和水的重量份之比为(9～13):(2～3):1；通过萃取分层、蒸馏得到所述间氯苯酚。该制备方法使间氯苯酚产率达到了80％以上并易于工业化大规模使用；硅胶负载硫酸催化剂在反应过程中缓慢释放吸附在硅胶体内的浓硫酸；其硅胶体可以重复吸收并利用催化反应后的剩余的浓硫酸，循环利用，废酸产生量明显降低。

公开(公告)号：CN102199077A

公开(公告)日：2011-09-28

申请号：CN201110087997.5

申请日：2011-04-08

申请人： 陆超

发明人： 陆超 ,  杨盟 ,  陈海军 ,  叶家海

IPC分类号： C07C43/215 ,  C07C41/18

摘要： 本发明涉及一种(E)-2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯的生产方法，其以1,2,4-三甲氧基苯为原料，经丙酰化反应、还原反应和脱水反应制得2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯，其特点在于生产过程中各步原料均价廉易得，不使用有毒害的有机溶剂，后处理简便，生产过程中“三废”少，具有生产成本低、操作安全简便、反应收率高，产品纯度高等优点。