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公开(公告)号：CN115819222B
公开(公告)日：2024-11-26
申请号：CN202211144657.6
申请日：2022-09-20
Applicant: 湖南省湘中制药有限公司
IPC: C07C51/38 , C07C53/128
Abstract: 本发明属于医药技术领域，具体是涉及一种丙戊酸的制备方法,步骤为，在杂多酸催化下，丙二酸和丙酮在醋酸酐中进行反应，得到丙二酸环异丙酯；在相转移催化剂和碳酸钾催化下，丙二酸环异丙酯和卤代丙烷反应，反应完毕后回收溶剂，然后先加碱水解，再加酸中和，得到2,2‑二丙基丙二酸；2,2‑二丙基丙二酸加热脱羧，得到丙戊酸；本申请整个反应操作绿色环保，安全，简单，所得产品收率高，纯度高。
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公开(公告)号：CN115536524B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202211148183.2
申请日：2022-09-20
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明涉及普瑞巴林关键中间体制备领域，具体涉及一种3‑异丁基戊二酸的制备方法，以氰乙酰胺与异戊醛为原料，通过添加硫酸铵改进工艺，经“一锅法”制备3‑异丁基戊二酸。本发明方法具有工艺简洁，副产物单羧基物含量低，三废少等特点，并解决了现有工艺难于搅拌的难题，适宜工业化生产3‑异丁基戊二酸。
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公开(公告)号：CN115417761B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202211062487.7
申请日：2022-08-31
Applicant: 福建华药生物技术有限公司 , 浙江华基生物技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2,3,4,5‑四氟苯甲酸的工业化连续生产方法，本发明针对现有2,3,4,5‑四氟苯甲酸的合成路线设计了适配的管式反应器，该管式反应器上设置了与各反应节点相应的物料入口，通过相应物料入口向管式反应器中输送反应所需原料，即可逐步地推进反应进程，最终实现了2,3,4,5‑四氟苯甲酸的连续生产。与此同时，本发明在酸性条件下，将N‑甲基‑3,4,5,6‑四氟邻苯二甲酰亚胺经水解开环反应得到中间体四氟邻苯二甲酸，得到的中间体无需分离，即可进行脱羧反应得到产物。一方面，避免了反复进行调碱、调酸操作会产生大量的无机盐，从而降低反应转化率现象的发生；另一方面，简化了工艺流程，反应过程实现连续化、自动化，且安全性高，适应于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117623904A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311420424.9
申请日：2023-10-30
Applicant: 宣城美诺华药业有限公司
IPC: C07C51/41 , C07C51/38 , C07C51/42 , C07C59/86 , C07C67/343 , C07C69/757
Abstract: 本发明公开了一种高纯度洛索洛芬钠的生产工艺，属于药物合成技术领域，本发明的洛索洛芬钠生产工艺中，由对溴甲基异苯丙酸作为起点，经过酯化反应、缩合反应、成盐反应等制备洛索洛芬钠，本发明具体改进了中间体(2‑[4‑(2‑氧代环戊烷‑1‑基甲基)苯基]丙酸)的合成工艺，通过分批加入甲苯和软化水，实现对合成工艺的精细控制，并且，本发明改进了中间体的纯化工艺，最终生产的洛索洛芬钠符合产品标准，相对于现有技术，本发明的洛索洛芬钠生产工艺的收率得到显著提升(≥91.4％)，纯度也得到进一步提升(≥98.8％)，杂质含量较少(重金属
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公开(公告)号：CN117430498A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202210821218.8
申请日：2022-07-13
Applicant: 四川科瑞德制药股份有限公司
IPC: C07C51/38 , C07C51/43 , C07C57/13 , C07C51/09 , C07C57/02 , C07C67/347 , C07C69/604 , C07C67/343 , C07C69/593
Abstract: 本发明提供了一种(E)‑辛‑4‑烯‑1,8‑二酸的制备方法，包括如以丙二酸二乙酯和氯丙烯为原料，先在有机碱存在下反应，再在催化剂存在下反应，最后经水解反应、脱羧反应制得(E)‑辛‑4‑烯‑1,8‑二酸的步骤；本发明方法起始物料便宜易得，反应操作简单，条件温和，安全性好，且产物收率和纯度高，具有很好的推广应用价值。
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公开(公告)号：CN114539048B
公开(公告)日：2023-09-08
申请号：CN202210148913.2
申请日：2022-02-18
Applicant: 新发药业有限公司
IPC: C07D307/93 , C07C51/38 , C07C61/04 , C07C51/02 , C07C51/09 , C07C67/347 , C07C69/74
Abstract: 本发明提供一种卡龙酸酐中间体及卡龙酸酐的制备方法，利用2‑X取代基丙二酸二酯(Ⅱ)和2‑Y取代基‑3‑甲基丁‑2‑烯酸酯(Ⅲ)经加成环化得到二甲基环丙烷基三酯，然后水解、脱羧制备卡龙酸(Ⅳ)；所得卡龙酸经酸酐化反应得到卡龙酸酐。本发明方法所用原料价廉易得，成本低，操作安全简便，废水产生量少，绿色环保，反应选择性高，副反应少，产品收率和纯度高，适于绿色工业化生产。
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公开(公告)号：CN110803994B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN201911131601.5
申请日：2019-11-19
Applicant: 陕西科技大学
IPC: C07C201/12 , C07C205/51 , C07C51/38 , C07C57/03 , C07C67/08 , C07C69/533
Abstract: 本发明提供了一种普瑞巴林中间体3‑硝基亚甲基‑5‑甲基‑己酸乙酯的合成方法，包括如下步骤：（1）异戊醛与丙二酸在氯化胆碱‑尿素低共熔溶剂中反应得到5‑甲基‑2‑己烯酸；（2）5‑甲基‑2‑己烯酸与无水乙醇在氯化胆碱‑甲磺酸低共熔溶剂中反应得到5‑甲基‑2‑己烯酸乙酯；（3）5‑甲基‑2‑己烯酸乙酯与硝基甲烷在氯化胆碱‑尿素低共熔溶剂中反应得到3‑硝基亚甲基‑5‑甲基‑己酸乙酯。本发明无需有机溶剂，绿色，低毒，环保，操作简单，后处理简单，产率高，成本低，是一种合成普瑞巴林中间体的绿色高效合成方法。
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公开(公告)号：CN116217394A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202111473302.7
申请日：2021-12-02
Applicant: 四川科瑞德制药股份有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C69/48 , C07C69/34 , C07C51/38 , C07C53/128 , C07C51/41
Abstract: 本发明公开了一种制备丙戊酸中间体二丙基丙二酸二乙酯的方法，属于医药技术领域。该方法包括以下步骤：将式III所示化合物、式A所示化合物、碱和相转移催化剂加入酰胺类溶剂中反应，得到式I所示化合物。利用本发明的方法能够显著降低产物中丙基丙二酸二乙酯杂质的含量，控制丙基丙二酸二乙酯杂质含量≤0.17％；采用本发明方法制得的二丙基丙二酸二乙酯纯度≥98.16％，收率≥85％。本发明的方法经济环保、操作简便、成本低廉、安全可控，适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN110885296B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN201811058177.1
申请日：2018-09-11
Applicant: 新发药业有限公司
IPC: C07C229/42 , C07C227/04 , C07C227/16 , C07C227/18 , C07C59/88 , C07C51/38 , C07C51/363
Abstract: 本发明提供一种溴芬酸钠(Ⅰ)的制备方法，该方法利用对溴苯甲酸酯(Ⅱ)和2‑烷氧基羰基‑6‑烷氧基羰基甲基环己酮(Ⅲ)为原料，于碱作用下缩合，然后水解、脱羧得到2‑[3‑(4‑溴苯甲酰基)‑2‑氧代环己基]乙酸(IV)，此后和卤代试剂经取代反应得到2‑[1,3‑二卤代‑3‑(4‑溴苯甲酰基)‑2‑氧代环己基]乙酸(V)，然后和氨进行氨化反应，在碱作用下经消除反应得溴芬酸(Ⅵ)，最后经成盐得到溴芬酸钠(Ⅰ)。本发明方法原料价廉易得，工艺流程简便，反应条件温和、易于实现，成本低；废水产生量少，安全绿色环保；中间产物稳定，反应活性和选择性高，副反应少，所得溴芬酸钠产率和纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114634411A
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202210396741.0
申请日：2022-04-15
Applicant: 北京大学
Abstract: 本发明公开了一种由柠檬酸制备衣康酸的方法。该方法包括以下步骤：在催化剂的作用下，将柠檬酸置于水中反应，反应完毕得到所述衣康酸。所述催化剂为高比表面积的粉末状单斜晶相ZrO2、四方晶相ZrO2、单斜四方混合晶相ZrO2(以下标记为m,t‑ZrO2)、ZrxCe1‑xO2(x为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9)、SnO2、TiO2、Nb2O5等金属氧化物催化剂。本发明使用的原料来源于生物质，使用的溶剂为H2O，在N2氛围下进行，反应过程绿色，不会产生对环境有害的副产物。柠檬酸转化率很高，可达到92.2％，衣康酸产率达到70.2％。具有重要的应用价值。
