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公开(公告)号：CN119506977A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411676413.1
申请日：2024-11-21
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
IPC: C25C3/26
Abstract: 本发明属于钒冶金领域，具体涉及一种铝热协同熔盐电解制备金属钒的方法，以解决现有技术中为去除杂质铝而使用高温高真空精炼所导致的金属钒生产成本高的问题。该方法包括：将含钒原料、金属铝、添加剂按照重量比为100：25~35：4~8混合均匀，点火进行铝热还原反应，待反应结束产物冷却后，去除上部冶炼渣，得到初级金属钒；以及将初级金属钒在保护气体气氛中进行熔盐电解精炼，得到精炼金属钒。在本发明的方法中，无需采用高温或高真空精炼，仅采用铝热还原和熔盐电解两步操作即可制备出高纯金属钒，与现有的采用高温高真空精炼的制钒工艺相比，显著降低了能耗和生产成本。
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公开(公告)号：CN118704046A
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202410871489.3
申请日：2024-07-01
Applicant: 武汉科技大学
Abstract: 本发明涉及一种基于钒页岩的金属钒及其制备方法。其技术方案是：将含钒沉淀物与氯化剂混合后置于蒸馏装置中，通入保护性气氛，加热，氯化反应，冷凝，得到三氯氧钒液体；再加入矿物油，搅拌，置于加热型磁力搅拌器中，加热反应，制得三氯化钒混合液；然后加入酒精，搅拌，静置，将得到的上层清液烘干，得到三氯化钒粉末；将添加剂加入氧化铝坩埚中，在熔盐电解装置中预熔，得到预熔后的氯化物；将三氯化钒加入预熔后的氯化物中，混合，加热，得到含钒电解质；将电极插入含钒电解质中，在氩气气氛下进行恒电位电解，在阴极得到的沉积产物为基于钒页岩的金属钒。本发明能耗小、工艺流程简单和环境友好，所制备的基于钒页岩的金属钒纯度高。
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公开(公告)号：CN118086984A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202311568701.0
申请日：2023-11-21
Applicant: 中原关键金属实验室
Abstract: 本发明公开了一种电化学沉积铍和难熔金属的阴极隔离装置及方法，所述隔离装置包括电解槽、阳极和阴极，电解槽内设置有电解质，阳极下端与电解槽侧壁接触或伸入电解质内，阴极下端伸入电解质内，所述阴极下端外围构建有阴极绝缘空间，所述阴极绝缘空间与其外界之间，反应过程中，电子无法通过，电解质中的离子及络合物离子可以自由穿梭，同时阴极沉积物无法从绝缘空间中逃逸。本发明基于阴极的绝缘空间，将阴极沉积反应现定于有限的绝缘空间内，解决固态阴极产物枝晶、片状化等形式接触阳极而产生短路的问题。绝缘空间域特别是在金属笼的加持下，可实现固态电解产物时，通过便捷提取及更换金属笼而连续反应。
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公开(公告)号：CN118028908A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202410168924.6
申请日：2024-02-06
Applicant: 郑州大学
Abstract: 本发明公开了一种从粗锆中分离铪得到核级锆的方法。该方法包括：将NaCl、KCl、LiCl、NaF、KF、LiF中的两种或两种以上的组合，与K2ZrF6配制成熔盐电解质；将粗锆作为第一阳极，将不锈钢、钼或铜作为第一阴极，设置在熔盐电解质中，控制电解条件进行第一次电解，粗锆中的铪金属、锆金属分别以铪离子、锆离子的形式进入熔盐电解质中，然后分别以金属铪、金属锆的形式还原沉积在第一阴极上；将进行第一次电解后的第一阴极作为第二阳极，第一阳极作为第二阴极，控制电解条件进行第二次电解，第二阳极上的金属铪溶解进入熔盐电解质中；重复进行第一次电解和第二次电解；得到核级锆，核级锆中铪的含量低于100ppm。
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公开(公告)号：CN117758316A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311731957.9
申请日：2023-12-16
Applicant: 上海大学
Abstract: 本发明公开了一种激光热源真空电解五氧化二钽熔体制备金属钽的方法，包括如下步骤：(1)称取适量的Ta2O5原料作为样品放入坩埚中，并将钨阳极和钽阴极分别置于样品的上部、底部；(2)设定激光参数，在保护气氛条件下使用激光热源进行辐照预熔化处理，对样品进行预处理；(3)将钨阳极和钽阴极通过导线引出至反应仓外，并分别与电源的正负极连通；(4)控制激光参数；(5)向反应仓内通入惰性气体，并继续激光辐照样品一定时间，待样品冷却后取出，去除产物表面未反应的五氧化二钽，得到块体钽金属。本发明以激光作为热源，在低氧分压环境下，无需加入支持电解质，通过直接电脱氧制备块体金属钽，可以有效提高制备效率。
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公开(公告)号：CN117684219A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202311704925.X
申请日：2023-12-13
Applicant: 北京金铂宇金属科技有限公司
Inventor： 牛兴国
IPC: C25C3/26
Abstract: 本发明涉及金属铪制备技术领域，具体公开一种提高金属铪纯度的工艺，该工艺包括：(1)将金属铪原料置于真空加热炉中，其中具有电解阳极、电解阴极；然后在真空加热炉中加入金属铝和冰晶石形成的除氧剂至完全覆盖所述金属铪原料，且所述电解阳极、电解阴极插入在除氧剂中。(2)用密封盖将所述真空加热炉的上端口密封，该上端口中具有金属铝块，且所述密封盖的上方具有钕磁铁。完成后对真空加热炉进行抽真空。(3)启动所述真空加热炉对所述金属铪原料和除氧剂加热保温，达到预定保温时间后启动所述电解阳极、电解阴极进行电解，即得。本发明的上述方法能够高效地实现金属铪中氧杂质的深度脱除，获得氧含量低于100ppm的高纯金属铪。
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公开(公告)号：CN117488105A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311764232.X
申请日：2023-12-19
Applicant: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
Abstract: 本发明涉及金属冶炼技术领域，具体涉及一种高纯金属钒的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将含钒原料、还原剂、添加剂比例为100:40～49：6～10的原料混合均匀，然后进行金属热还原反应，反应结束产品冷却后，去除上部冶炼渣，得到初步金属钒；将初步金属钒放置于超高温熔炼炉内进行冶炼精炼，先将炉内压强抽到10～10‑4Pa时，充入保护气体至目标压强，打开加热电源，缓慢增加功率到金属融化，熔炼1～60min后冷却得到金属钒；将金属钒进行熔盐电解精炼，以获得高纯金属钒。
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公开(公告)号：CN113860363B
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202111231414.1
申请日：2021-10-22
Applicant: 攀钢集团研究院有限公司
Abstract: 一种除去四氯化钛中钒杂质的方法，在电解槽的电解质体系中以钛金属为阳极、导电金属为阴极实施电解，将包含钒杂质的粗四氯化钛加入电解质体系中，钒杂质的反应产物留在电解质体系中，四氯化钛以气相形式从电解质体系中挥发出来并收集，实现四氯化钛除钒。本发明方法以低价氯化钛除去粗四氯化钛中的钒杂质，克服了除钒试剂对四氯化钛产品的污染问题。
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公开(公告)号：CN115305513A
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN202110499342.2
申请日：2021-05-08
Applicant: 郑州大学
Inventor： 赵中伟
IPC: C25C3/26
Abstract: 本发明涉及一种熔盐电解制备金属钽的方法，包括：取含有阳极电解室和阴极电解室的电解槽，并将液态钽合金置于电解槽底部，用于隔开所述阳极电解室和所述阴极电解室，阳极和阴极分别置入阳极电解室和阴极电解室；向所述阳极电解室加入熔盐a，向所述阴极电解室加入熔盐b；将原料五氧化二钽加入至所述阳极电解室，然后通电运行电解槽，阳极析出CO、CO2气体，阴极沉积固态金属钽。所述熔盐电解制备金属钽的方法，所用原料为五氧化二钽，不仅对原料纯度要求不高，而且可直接获得高纯度金属钽，其他杂质则截留在液态钽合金和熔盐中；工艺流程简单，高效节能，操作连续。
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公开(公告)号：CN115305512A
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN202110499337.1
申请日：2021-05-08
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明涉及一种熔盐电解制备金属锆的方法，包括：将液态合金置于电解槽底部，其熔化后能将电解槽分隔为阳极室和阴极室；向所述阳极室加入卤化物熔盐，向所述阴极室加入含锆卤化物熔盐；向所述阳极室加入原料二氧化锆，电解槽升温至反应温度，然后将阳极和阴极分别浸入所述阳极室卤化物熔盐和所述阴极室含锆卤化物熔盐中，通电电解，金属锆在阴极析出。所述制备方法避免了四氯化锆制备过程对环境的污染以及由此导致的高生产成本，还原得到的锆溶解进入液态合金，不会对氧离子的扩散造成阻碍，并且能够很好的除去原料中的杂质，对二氧化锆纯度要求低，对原料的适应性好，更能实现金属锆的连续生产。
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