本发明公开了一类有机—无机有序层状材料及其制备方法。其方法首先是选取直链有机羧酸，按照设计的取代数，与正硅酸(烷基)酯混合，在70℃～120℃下，反应时间0.5～4小时，制备一取代、二取代或三取代直链酰氧基硅酸烷基酯或直链酰氧基钛酸烷基酯，其次是利用上述的各种取代的酰氧基硅酸(钛酸)酯与正硅酸乙酯按所要求的比例混合，在20℃～70℃及碱性条件下水解，或利用上述的几种取代酰氧酯按一定的比例混合后与正硅酸乙酯一起水解、缩聚，即得有机-无机有序层状材料。本发明适用于各种直链有机酸或类似的易结晶的有机酸，制备一系列的层状材料。该材料在制备复合材料及吸附分离方面具有应用前景。