发明公开
CN101514160A 2,7-二溴-4-硝基芴酮的制备方法
失效 - 权利终止
- 专利标题: 2,7-二溴-4-硝基芴酮的制备方法
- 专利标题(英): Method for preparing 2, 7-dibromo-4-nitrofluorenone
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申请号: CN200910074090.8申请日: 2009-04-01
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公开(公告)号: CN101514160A公开(公告)日: 2009-08-26
- 发明人: 张昭 , 张鑫 , 韩俊斌 , 吉轩 , 张鹏
- 申请人: 山西大学
- 申请人地址: 山西省太原市小店区坞城路92号
- 专利权人: 山西大学
- 当前专利权人: 山西大学
- 当前专利权人地址: 山西省太原市小店区坞城路92号
- 代理机构: 山西五维专利事务所
- 代理商 杨耀田
- 主分类号: C07C205/45
- IPC分类号: C07C205/45 ; C07C201/08
摘要:
本发明提供了一种2,7-二溴-4-硝基芴酮的制备方法,步骤包括:将芴通过氧化反应制得9-芴酮;将9-芴酮通过溴代反应制得2,7-二溴芴酮;将2,7-二溴芴酮和水按重量比1∶4-6加入到反应器中,搅拌,加热,当温度升至80-90℃时开始迅速滴加硝酸和硫酸的混合酸,回流下反应3-5h,其中2,7-二溴芴酮与硝酸和硫酸的摩尔比为1∶70-80∶60-70;加水淬灭反应,抽滤,所得固体用四氢呋喃和水重结晶,干燥得纯2,7-二溴-4-硝基芴酮。其中溴代和硝化过程是以水作为溶剂,反应条件温和、操作简便、总产率高(83-88%)、成本低、环境污染小,易于实现工业化。
公开/授权文献
- CN101514160B 2,7-二溴-4-硝基芴酮的制备方法 公开/授权日:2012-06-27