公开(公告)号：CN118908836A

公开(公告)日：2024-11-08

申请号：CN202410974572.3

申请日：2024-07-19

申请人： 中国科学院大连化学物理研究所

发明人： 陈光文 ,  陈饶 ,  尧超群 ,  韩梅 ,  郭笑妮

IPC分类号： C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/24

摘要： 本发明公开了一种带有静态混合装置的管式反应器多级加料连续合成三硝基间苯三酚的方法，该方法包括以下步骤：(1)将无水间苯三酚溶于浓硫酸配成间苯三酚硫酸溶液作为反应物料，硝硫混酸作为硝化剂。(2)将反应物料由计量泵分别泵入带有静态混合装置的一个入口，硝化剂分级由计量泵泵入静态混合装置的另一个入口进行混合，随后进入管式反应器进行反应。(3)管式反应器出口反应液流入搅拌釜，继续保温反应。(4)反应液经冰水淬灭、过滤、洗涤、干燥，得到最终产物三硝基间苯三酚。本发明利用分级加料控制反应速率，静态混合元件强化流体混合，管式反应器强化流体换热，实现了反应过程混合、传热和反应速率的匹配。

公开(公告)号：CN118908835A

公开(公告)日：2024-11-08

申请号：CN202410908726.9

申请日：2024-07-08

申请人： 川北医学院

发明人： 徐子康 ,  王小娟 ,  陈斌 ,  罗婷婷 ,  张华 ,  李明夏 ,  毛窝牛 ,  蒋雨欣 ,  李丹丹 ,  胥湘

IPC分类号： C07C201/08 ,  C07C205/37

摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，具体而言，提供了一种2‑硝基‑5‑氟苯甲醚制备方法，包括以下步骤：将3‑氟苯甲醚溶于溶剂中，控温后加入硝酸盐，控温反应一段时间后，旋蒸回收溶剂，加入有机溶剂萃取，弃掉水相，经洗涤、干燥、过滤、减压蒸除溶剂即得油状液体产物，经进一步纯化得目标产物2‑硝基‑5‑氟苯甲醚；本发明合成方法摒弃传统浓硫酸/浓硝酸系统硝化，采用更加绿色环保的硝酸盐作为硝基源，无需过量的原料，工艺设备简单，操作容易，反应条件温和，对环境友好，成本低，收率高，可商业化大规模的制备和生产，满足当前不断增长的市场需求。

公开(公告)号：CN118771986A

公开(公告)日：2024-10-15

申请号：CN202410763150.1

申请日：2024-06-13

申请人： 浙江巍华新材料股份有限公司

发明人： 潘强彪 ,  谢四维 ,  李俊奇 ,  虞佳凯 ,  王柏树 ,  黄志全

IPC分类号： C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/11

摘要： 本发明公开了一种间硝基三氟甲苯的制备方法。其包括如下步骤：S1、反应液物料A在第一反应釜中进行第一硝化反应，得到反应液物料B；反应液物料A包括三氟甲苯、硝酸和浓硫酸；三氟甲苯与浓硫酸的体积比为1：4；第一硝化反应的硝化温度为40‑50℃；S2、步骤S1所得反应液物料B在第二反应釜中进行第二硝化反应，得到反应液物料C；第二硝化反应的硝化温度为50‑60℃；S3、步骤S2所得反应液物料C在第三反应釜中进行第三硝化反应，得到物料D；第三硝化反应的硝化温度为60‑70℃。本发明的制备方法可以有效避免硝化反应的集中放热阶段，降低安全风险、提高间硝基三氟甲苯的选择性和收率，提高生产效率。

公开(公告)号：CN118767858A

公开(公告)日：2024-10-15

申请号：CN202310372438.1

申请日：2023-04-10

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中石化安全工程研究院有限公司

发明人： 钱亚男 ,  刘静如 ,  贾学五 ,  盛楠 ,  孙峰 ,  孙冰

IPC分类号： B01J19/24 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06

摘要： 本发明涉及化工反应器技术领域，公开了一种硝化反应装置和制备硝基苯的方法。该硝化反应装置包括反应腔体，所述反应腔体内设置有若干个反应通道，每个所述反应通道通过隔板隔成进料通道和出料通道，所述进料通道的首端设有进料口，所述出料通道的末端设有出料口，所述进料通道的末端和所述出料通道的首端相互连通。该装置在一个反应通道中具有两条通道，可以使物料在两条通道中沿相反的方向进料和出料，物料沿相反方向流动可以加强进料、出料流体换热，并利用出料物流中的自身反应放热能量加热进料物流，节能降耗的同时使物料温度趋于均匀，从而在不需要加浓硫酸催化剂的条件下能够提高反应速率，有效抑制反应热失控，控制副反应，提高反应产率。

公开(公告)号：CN118724724A

公开(公告)日：2024-10-01

申请号：CN202410716506.6

申请日：2024-06-04

申请人： 山东东岳研究院有限公司

发明人： 刘伟 ,  陈月香 ,  舒成龙 ,  卢晓晗 ,  冯威 ,  张建宏 ,  王维东

IPC分类号： C07C201/08 ,  C07C205/12 ,  C07C201/16

摘要： 本发明属于含氟化合物制备领域，具体涉及一种连续流硝化制备2,4‑二氯‑5‑氟硝基苯的方法，包括以下步骤：(1)质量浓度为98％的硝酸和质量浓度为98％的硫酸混合后配制成混酸；(2)混酸在微反应器中与2,4‑二氯氟苯连续反应；(3)从步骤(2)所得料液中分离得到2,4‑二氯‑5‑氟硝基苯。本发明通过调整硝酸和硫酸的比例，控制反应温度和压力等条件，能够使反应时间缩短到6‑30s，效率大大提升，原料转化率可达100％，收率可达99％以上，而且所得产物纯度可达99.9％。

公开(公告)号：CN111943153B

公开(公告)日：2024-09-10

申请号：CN202010791594.8

申请日：2020-08-07

申请人： 山东友道化学有限公司

发明人： 张本松 ,  王勤波 ,  肖淑焕 ,  唐立星 ,  任苗苗 ,  熊振华 ,  焦玉坤 ,  孙美玲 ,  邹珊珊 ,  张海波

IPC分类号： C01B21/46 ,  C07C201/08 ,  C07C205/57

摘要： 本发明提供了一种含高沸点有机物的硝酸的处理方法和处理系统、以及制备取代硝基苯甲酸的方法和设备。该处理方法包括：步骤S1，对含有高沸点有机物的硝酸进行固液分离，得到第一高沸点有机物产品、废稀硝酸和第一硝烟尾气；步骤S2，对废稀硝酸进行预浓缩处理，得到回收废水、回收稀硝酸和第二硝烟尾气，回收废水中硝酸浓度低于回收稀硝酸中硝酸浓度；步骤S3，采用硫酸法对回收稀硝酸进行浓缩，得到回收浓硝酸、硫酸水溶液；步骤S4，对硫酸水溶液进行浓缩，得到废水和粗浓硫酸；以及步骤S5，对粗浓硫酸进行精制，得到回收浓硫酸和固废，回收浓硫酸返回步骤S3中作为硫酸法浓缩回收稀硝酸的硫酸使用。可以使硝酸废液得到有效回用。

公开(公告)号：CN113896881B

公开(公告)日：2024-08-30

申请号：CN202010639976.9

申请日：2020-07-06

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

发明人： 鲍新宁 ,  李应成 ,  吴欣悦 ,  孟勇

IPC分类号： C08G65/28 ,  C09K8/584 ,  C09K8/60 ,  C07C303/32 ,  C07C309/47 ,  C07C213/04 ,  C07C217/08 ,  C07C209/36 ,  C07C211/58 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06

摘要： 本发明公开了一种烷基萘胺聚醚萘磺酸盐表面活性剂及其制备方法和应用，所述表面活性剂的结构式(I)所示：#imgabs0#其中，在式(I)中，R2、R2独立地选自为磺酸盐、醋酸盐、H或C1‑C10的烷基；R1和R1独立地选自H或C1‑C40的烷基、且不同时为H，m1+m2＝0～80，n1+n2＝0～60，且m1、n1不同时为0，m2、n2不同时为0；Y选自磺酸盐。采用本发明的技术方案，用于提高稠油的采收率，采用胜利油田孤岛稠油进行驱替实验，提高采收率7.9％，取得了较好的技术效果。

公开(公告)号：CN118496102A

公开(公告)日：2024-08-16

申请号：CN202410545475.2

申请日：2024-05-06

申请人： 云南云天化股份有限公司

发明人： 马航 ,  李一明 ,  田强 ,  字慧敏 ,  李兴 ,  范吉霞 ,  雷旭松

IPC分类号： C07C201/08 ,  C07C205/12 ,  B01J19/00

摘要： 本发明涉及2,4‑二氯硝基苯生产技术领域，本发明公开了一种高效合成2,4‑二氯硝基苯的连续流生产方法，包括以下步骤：间二氯苯分泵入第一片反应器中，混酸分为两股后分别泵入第一片反应器和第三片反应器中，反应依序流经第一至第六片反应器后，产物从第六片反应器流出。该方法采用常温进料，降低降温预冷能耗，连续制备2，4‑二氯硝基苯后，能实现原料转化率达到99.9％，2，4‑二氯硝基苯的纯度达到95％以上，二硝基物能控制在气相检出限以下，有效避免二硝基物含量，避免生产过程中的残量积累及其引发的生产危险。

公开(公告)号：CN118026850B

公开(公告)日：2024-06-25

申请号：CN202410293848.1

申请日：2024-03-14

申请人： 浙江华佐天翼化工科技有限公司 ,  中国化学品安全协会 ,  山东理工大学

发明人： 乔法杰 ,  秦士跃 ,  刘友玲 ,  刘啸武

IPC分类号： C07C201/08 ,  B01J19/00 ,  C07C201/16 ,  C07C205/56

摘要： 本发明公开了一种连续制备2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯的方法，它包括以下步骤：（a）将邻氯苯乙酸甲酯溶液、混酸分别进行微流量混合以进行硝化反应得反应液；所述混酸中含有硝酸，所述硝酸与邻氯苯乙酸甲酯的摩尔比为1~1.5：1；所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量大于所述混酸的流量，所述邻氯苯乙酸甲酯溶液的流量为20~65 ml/min，所述混酸的流量为5.0~35.0 ml/min；（b）使所述反应液经分液、蒸发浓缩、结晶过滤得到2‑氯‑5‑硝基苯乙酸甲酯。有效克服了邻氯苯乙酸甲酯硝化过程中需要在低温环境下（‑5℃）持续反应4~5h的缺陷，能够极大地降低高级别的冷公用工程消耗，从而降低生产成本。

公开(公告)号：CN118221529A

公开(公告)日：2024-06-21

申请号：CN202410650538.0

申请日：2024-05-24

申请人： 浙江华佐天翼化工科技有限公司 ,  临沂远博化工有限公司

发明人： 乔法杰 ,  秦士跃 ,  王传兴 ,  刘友玲 ,  刘啸武 ,  陈功玉 ,  张彦亮 ,  宋成凤 ,  张雪

IPC分类号： C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/02

摘要： 本发明公开了一种连续制备硝基甲烷的方法及装置，包括以下步骤：（a）将亚硝酸钠溶于水得到亚硝酸钠溶液；（b）使所述亚硝酸钠溶液和硫酸二甲酯作为原料在动态管式反应器中进行硝化反应得反应液；所述动态管式反应器的反应参数为：叶轮转速200~1000转/min、原料停留时间为0.5~5 min、反应温度为30~100℃；（c）将所述反应液依次经粗蒸、分液、精馏得到硝基甲烷。大大缩短了反应时间，提高生产效率；同时，动态管式反应器的通道内容积小、设备占地面积小、反应更安全。