一种基于在线检测分析的管式合成6FAP的方法

    公开(公告)号:CN120004746A

    公开(公告)日:2025-05-16

    申请号:CN202510074456.0

    申请日:2025-01-17

    Abstract: 本发明公开了一种基于在线检测分析的管式合成6FAP的方法,具体实施方式为:将在线过程分析技术(在线紫外可见光谱和在线红外光谱)集成到连续流反应器中,用于2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的多步合成,并用AI算法建立了先进的在线紫外和在线红外数据分析模型,实现对合成过程中多个阶段的目标产物、中间体和杂质的实时定量分析。相比于已有的方法,该工艺操作简单,反应安全高效,溶剂成本低,产品收率高,产品质量稳定,适合工业化生产。

    一种水力剪切式反应强化装置及应用

    公开(公告)号:CN120001324A

    公开(公告)日:2025-05-16

    申请号:CN202510456583.7

    申请日:2025-04-12

    Abstract: 本发明涉及一种水力剪切式反应强化装置及应用,包括物料输送设备、水力剪切反应器、分层罐以及用以控制水力剪切反应器和分层罐温度的温控装置;所述物料输送装置包括硫酸罐、硝酸罐和甲苯罐,甲苯罐经管路和输送泵与水力剪切反应器的甲苯进料口连接,水力剪切反应器的混酸进料口连接有混酸上料管,所述硫酸罐、硝酸罐分别经管路和输送泵与混酸上料管连接;水力剪切反应器底部设有反应器出口反应器出口和分层罐进口通过管路连接。本发明甲苯硝化反应在水力剪切式反应器内进行,保证了油水两相的均匀分散和快速反应,提高了原料的转化率,可实现采用较小的甲苯和混酸质量比完成甲苯连续快速硝化,转化率高,选择性好,不会发生热量累积,安全可靠。

    一种4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯酚的连续流动合成方法

    公开(公告)号:CN119161252B

    公开(公告)日:2025-04-25

    申请号:CN202411261295.8

    申请日:2024-09-10

    Abstract: 本发明公开了一种4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯酚的连续流动合成方法。本发明方法包括酯化、硝化、水解3步反应,将4‑氟‑2‑甲氧基苯酚(2)与碱的溶液与氯甲酸丙酯溶液分别经计量泵同步混合经第一连续流盘管反应器,室温下反应得中间体3;将3的溶液与硝化试剂分别经计量泵同步混合经第二连续流盘管反应器,室温下反应得中间体4;将4的溶液与碱溶液分别经计量泵同步混合经第三连续流盘管反应器,室温下反应得目标产物4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯酚(1),纯度96.8%。本发明的合成方法总停留时间234秒,反应条件温和,工艺连续安全可控,提高了生产效率,易于实现放大生产。

    一种碳-14标记苯胺的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN119822912A

    公开(公告)日:2025-04-15

    申请号:CN202510026280.1

    申请日:2025-01-08

    Abstract: 本发明涉及一种碳‑14标记苯胺的制备方法及应用,一种碳‑14标记苯胺的制备方法,所述制备方法包括步骤:将14C‑BaCO3和浓H2SO4反应,制得14CO2;将所述14CO2和Ba反应,制得Ba14C2;将所述Ba14C2和H2O反应,制得14CH14CH;将所述14CH14CH在附着有重铬酸钾的分子筛催化剂的作用下,加热反应,制得14C6H6;将所述14C6H6和NaNO3反应,制得14C6H5NO2;将所述4C6H5NO2在催化剂Pd/C的作用下反应,制得14C6H5NH2。本方案有以下优点:(1)合成步骤短,中间产物无需后处理;(2)碳同位素利用效率高,反应收率高;(3)产物易分离,纯度高;(4)反应试剂简单,碳同位素的丰度不会被稀释。

    一种邻硝基氯化苯的生产工艺
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119735512A

    公开(公告)日:2025-04-01

    申请号:CN202411944372.X

    申请日:2024-12-27

    Abstract: 本发明公开了一种邻硝基氯化苯的生产工艺,属于硝基氯化苯制备技术领域,包括如下步骤:S1、将负载型杂多酸催化剂、氯苯、四氯化碳、硝化剂依次加入到三口烧瓶中,恒温反应,反应结束后,冷却至室温,真空抽滤分离出负载型杂多酸催化剂;S2、静置分层,用NaHCO3水溶液对有机层进行洗涤至中性,然后干燥至恒重,再进行分离、结晶得到邻硝基氯化苯。本发明以氯苯、硝化剂为原料,在负载型杂多酸催化剂的作用下进行反应,再经过分离、结晶等后处理手段,得到高纯度的邻硝基氯化苯,本发明的负载型杂多酸催化剂和硝化剂相互协同提高产率,促进邻硝基氯苯的合成,对邻比达到0.95,产率高达90.86%。

    一种用于萘的硝化反应的微通道反应器及反应方法

    公开(公告)号:CN119565525A

    公开(公告)日:2025-03-07

    申请号:CN202411748579.X

    申请日:2024-11-29

    Abstract: 本发明涉及有机合成应用技术领域,具体涉及一种用于萘的硝化反应的微通道反应器及反应方法,包括微通道反应模块、通道模块、混酸配制模块、萘有机溶液储存模块和冷却模块,本发明通过整合微通道反应模块、通道模块、混酸配制模块、萘有机溶液储存模块和冷却模块,实现了对萘硝化反应过程的高效、精确控制。其中,冷却模块的引入显著提升了系统的热管理能力,有效解决了局部过热现象,从而减少了副产物的生成,提高了产品的纯度和收率,进而解决了微通道反应器在对萘进行硝化反应生产过程,由于中局部过热现象导致副产物增多的问题。

    一种2-萘酚选择性硝化制备1-硝基2-萘酚的方法

    公开(公告)号:CN119552083A

    公开(公告)日:2025-03-04

    申请号:CN202411758798.6

    申请日:2024-12-03

    Inventor: 杭翔 张超 吕列超

    Abstract: 本发明公开了一种2‑萘酚选择性硝化制备1‑硝基2‑萘酚的方法,包括制备N2O5;配制N2O5溶液;在N2O5溶液体系中,以固体酸催化剂‑二氧化硅负载的磷钼酸铵催化2‑萘酚转化为1‑硝基2‑萘酚;将反应产物混合液依次经过滤、萃取、纯化,得1‑硝基2‑萘酚。本发明方法使用N2O5/CH2Cl2体系作为硝化剂,使2‑萘酚取得了较好的转化率与选择性;反应条件温、反应后可回收废酸重复利用;固体酸催化剂具有很强的B酸,且腐蚀性较小,可以替代传统液体酸催化剂,还可以重复回收利用;磷钼酸铵杂多酸负载在二氧化硅上比表面积显著增加,反应时更易于与反应物充分接触,提高其催化活性,使2‑萘酚的硝化转化率大幅提高。

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