合成薄荷酰胺过程中薄荷基羧酸的制备方法
摘要:
合成薄荷酰胺过程中薄荷基羧酸的制备方法,它是在装有搅拌器、温度计、压力表和冷凝回流装置的1立升不锈钢压力反应釜中,加入金属镁屑,四氢呋喃和甲苯,加热使釜内温度达到80度左右,搅拌下慢慢滴加由天然薄荷醇制得的薄荷基氯,密闭状态下向压力反应釜中通入二氧化碳,调节二氧化碳流量,保持反应釜压力在0.5MPa左右,反应时间10小时左右,反应物经30%盐酸酸化水洗,回收溶剂后得薄荷基羧酸,称重得薄荷基羧酸85克,经气相色普分析,薄荷基羧酸含量87.5%(左旋体);薄荷基羧酸再与氯化亚砜反应得薄荷基酰氯,薄荷基酰氯与70%乙胺水溶液反应,再经精馏、结晶、抽滤、干燥得薄荷酰胺(WS-3)凉味剂,称重得薄荷酰胺(WS-3)52克。
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