发明授权
CN101659626B 合成薄荷酰胺过程中薄荷基羧酸的制备方法
失效 - 权利终止
- 专利标题: 合成薄荷酰胺过程中薄荷基羧酸的制备方法
- 专利标题(英): Method for preparing mint-based carboxylic acid in process of synthesizing N-Ethyl-p-menthane-3-carboxamide
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申请号: CN200910066159.2申请日: 2009-09-16
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公开(公告)号: CN101659626B公开(公告)日: 2011-04-20
- 发明人: 王宝玉 , 陈恩治 , 王慧晨
- 申请人: 河南华龙香料有限公司
- 申请人地址: 河南省濮阳市高新技术开发区经二路北
- 专利权人: 河南华龙香料有限公司
- 当前专利权人: 河南华龙香料有限公司
- 当前专利权人地址: 河南省濮阳市高新技术开发区经二路北
- 代理机构: 郑州科维专利代理有限公司
- 代理商 张国文
- 主分类号: C07C233/58
- IPC分类号: C07C233/58 ; C07C231/02 ; C07C61/08 ; C07C51/15
摘要:
合成薄荷酰胺过程中薄荷基羧酸的制备方法,它是在装有搅拌器、温度计、压力表和冷凝回流装置的1立升不锈钢压力反应釜中,加入金属镁屑,四氢呋喃和甲苯,加热使釜内温度达到80度左右,搅拌下慢慢滴加由天然薄荷醇制得的薄荷基氯,密闭状态下向压力反应釜中通入二氧化碳,调节二氧化碳流量,保持反应釜压力在0.5MPa左右,反应时间10小时左右,反应物经30%盐酸酸化水洗,回收溶剂后得薄荷基羧酸,称重得薄荷基羧酸85克,经气相色普分析,薄荷基羧酸含量87.5%(左旋体);薄荷基羧酸再与氯化亚砜反应得薄荷基酰氯,薄荷基酰氯与70%乙胺水溶液反应,再经精馏、结晶、抽滤、干燥得薄荷酰胺(WS-3)凉味剂,称重得薄荷酰胺(WS-3)52克。
公开/授权文献
- CN101659626A 合成薄荷酰胺过程中薄荷基羧酸的制备方法 公开/授权日:2010-03-03