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公开(公告)号：CN111689506B
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202010705748.7
申请日：2020-07-21
申请人： 河南华龙香料有限公司
IPC分类号： C01F5/30 , C07D307/08 , C02F9/10 , C02F101/10 , C02F101/12 , C02F101/34 , C02F103/36
摘要： 本发明涉及从格氏反应废水中回收氯化镁与四氢呋喃的方法，包括以下步骤：步骤（1），向反应釜中加入pH调节剂调节废水的pH值至5‑7；步骤（2），加热蒸馏，收集第一段馏分和第二段馏分；步骤（3），降温析晶，得到白色终产品六水合氯化镁，结晶母液称重装桶备用；步骤（4），重复步骤（1）和步骤（2）的操作，将反应釜进行升温，收集第三段馏分，第三段馏分收集完毕，将步骤（3）得到的结晶母液滴加至反应釜内进行析晶，再经离心制得终产品，结晶母液则称重装桶，以备下一次结晶操作时进行循环套用。该方法操作简单，在回收氯化镁的同时联产得到四氢呋喃，降低废水处理成本，回收得到的氯化镁的检验结果符合企业标准，增加经济效益。
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公开(公告)号：CN106950235B
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201710313236.4
申请日：2017-05-05
申请人： 河南华龙香料有限公司
IPC分类号： G01N23/207 , G01N23/2005 , G01N21/3563 , G01N24/08 , G01N30/02 , G01N5/00 , G01N1/28 , G01N1/44
摘要： 本发明涉及一种用于凉味剂的抗结剂的筛选方法，属于食品添加剂技术领域，本发明找到了三种抗结剂，分别为Sipernat 50S、AEROSIL 380和Sipernat 22S，使其能够应用于WS‑3或WS‑23凉味剂的抗凝防结块；同时找到了合适的三种抗结剂与凉味剂的质量比范围，使抗结剂的添加量符合国标GB 2760‑2014：食品添加剂使用标准，降低了WS‑3或WS‑23凉味剂的结块率，使WS‑3或WS‑23凉味剂产品能够长期贮存，从而保障WS‑3或WS‑23凉味剂的产品质量。
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公开(公告)号：CN106950235A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710313236.4
申请日：2017-05-05
申请人： 河南华龙香料有限公司
CPC分类号： G01N23/20 , G01N1/286 , G01N1/44 , G01N5/00 , G01N21/3563 , G01N24/08 , G01N30/02 , G01N2001/2866 , G01N2021/3572
摘要： 本发明涉及一种用于凉味剂的抗结剂的筛选方法，属于食品添加剂技术领域，本发明找到了三种抗结剂，分别为Sipernat 50S、AEROSIL 380和Sipernat 22S，使其能够应用于WS‑3或WS‑23凉味剂的抗凝防结块；同时找到了合适的三种抗结剂与凉味剂的质量比范围，使抗结剂的添加量符合国标GB 2760‑2014：食品添加剂使用标准，降低了WS‑3或WS‑23凉味剂的结块率，使WS‑3或WS‑23凉味剂产品能够长期贮存，从而保障WS‑3或WS‑23凉味剂的产品质量。
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公开(公告)号：CN103113199B
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201310063492.4
申请日：2013-02-28
申请人： 河南华龙香料有限公司
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2,3-己二酮的生产方法，尤其涉及一种2,3-己二酮的清洁生产方法。本发明以乙醛和正丁醛为原料，在复合催化剂作用下反应，经蒸馏去除剩余原料和重组分，蒸馏液经Fe3+-Fe2+氧化还原体系氧化为2,3-丁二酮和2,3-己二酮，再经分馏得到2,3-己二酮，产生极少量废水、废气等，属于清洁生产技术，可实现规模化生产，大大降低成本，提高市场竞争能力，且低碳、环保、经济效益显著。
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公开(公告)号：CN103130627B
公开(公告)日：2014-10-22
申请号：CN201310063541.4
申请日：2013-02-28
申请人： 河南华龙香料有限公司
摘要： 本发明提供一种2,3-戊二酮的清洁生产工艺，该方法包括催化剂的制备、氧化还原溶液Fe3+-Fe2+溶液的制备、2,3-戊二酮的制备方法，产品纯度可达到97%以上，为黄色油状液体，香气纯正，便于储存、运输和使用，该系统对环境友好，不产生废水、废气、固废等，为清洁生产工艺，符合目前国际流行趋势。
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公开(公告)号：CN101704765B
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN200910185733.6
申请日：2009-11-30
申请人： 合肥工业大学
IPC分类号： C07C233/58 , C07C231/02 , A23L1/03
摘要： 一种清凉剂薄荷酰胺的合成方法，以薄荷醇为原料，首先与二氯亚砜在醚类化合物溶剂中于温度≤5℃条件下反应1～3小时得到氯代薄荷烷；然后氯代薄荷烷在芳香族烷烃和脂肪族醚的混合溶剂中经格式反应得到薄荷基甲酸；最后薄荷基甲酸在苯、甲苯或二甲苯溶剂中有酰胺催化剂存在时微沸温度下滴加乙胺，滴完后继续回流反应2～4小时，经中和、分离、浓缩后薄荷酰胺自溶剂中结晶析出，呈黄色晶体，左旋旋光度[a]20D为-46.00，总收率50％左右。
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公开(公告)号：CN101328121B
公开(公告)日：2011-08-31
申请号：CN200710042440.3
申请日：2007-06-22
申请人： 爱普香料集团股份有限公司
IPC分类号： C07C69/753 , C07C67/14
摘要： 生理凉味剂薄荷酰乳酸薄荷酯及其制备方法，薄荷酰乳酸薄荷酯的化学结构式为：其制备方法的反应式为：其中，薄荷酰氯与乳酸薄荷酯用量的摩尔比为1∶1至2∶1；所用的缚酸剂为三乙胺、吡啶、N，N-二甲基苯胺，六氢吡啶，四氢吡咯等，与薄荷酰氯用量的摩尔比为1∶1至2∶1；采用非极性溶剂作反应介质，如：甲苯、苯、环己烷等，反应温度为0～110℃；反应时间为1～15小时。本发明的优点是没有气味，使用方便容易添加，释放缓慢，并可通过已知的方法，由薄荷酰氯和乳酸薄荷酯反应容易地获得。
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公开(公告)号：CN101659626B
公开(公告)日：2011-04-20
申请号：CN200910066159.2
申请日：2009-09-16
申请人： 河南华龙香料有限公司
IPC分类号： C07C233/58 , C07C231/02 , C07C61/08 , C07C51/15
摘要： 合成薄荷酰胺过程中薄荷基羧酸的制备方法，它是在装有搅拌器、温度计、压力表和冷凝回流装置的1立升不锈钢压力反应釜中，加入金属镁屑，四氢呋喃和甲苯，加热使釜内温度达到80度左右，搅拌下慢慢滴加由天然薄荷醇制得的薄荷基氯，密闭状态下向压力反应釜中通入二氧化碳，调节二氧化碳流量，保持反应釜压力在0.5MPa左右，反应时间10小时左右，反应物经30％盐酸酸化水洗，回收溶剂后得薄荷基羧酸，称重得薄荷基羧酸85克，经气相色普分析，薄荷基羧酸含量87.5％(左旋体)；薄荷基羧酸再与氯化亚砜反应得薄荷基酰氯，薄荷基酰氯与70％乙胺水溶液反应，再经精馏、结晶、抽滤、干燥得薄荷酰胺(WS-3)凉味剂，称重得薄荷酰胺(WS-3)52克。
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公开(公告)号：CN101704765A
公开(公告)日：2010-05-12
申请号：CN200910185733.6
申请日：2009-11-30
申请人： 合肥工业大学
IPC分类号： C07C233/58 , C07C231/02 , A23L1/03
摘要： 一种清凉剂薄荷酰胺的合成方法，以薄荷醇为原料，首先与二氯亚砜在醚类化合物溶剂中于温度≤5℃条件下反应1～3小时得到氯代薄荷烷；然后氯代薄荷烷在芳香族烷烃和脂肪族醚的混合溶剂中经格式反应得到薄荷基甲酸；最后薄荷基甲酸在苯、甲苯或二甲苯溶剂中有酰胺催化剂存在时微沸温度下滴加乙胺，滴完后继续回流反应2～4小时，经中和、分离、浓缩后薄荷酰胺自溶剂中结晶析出，呈黄色晶体，左旋旋光度[a]20D为-46.00，总收率50％左右。
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公开(公告)号：CN101885673A
公开(公告)日：2010-11-17
申请号：CN201010222726.1
申请日：2010-06-30
申请人： 河南华龙香料有限公司
摘要： 本发明涉及一种天然等同2，3-丁二酮香料及其制备技术。天然等同2，3-丁二酮香料，包括乙醛和复合催化剂，乙醛和复合催化剂的重量比关系：1000份的乙醛需要1～10份的复合催化剂配比。采用本发明技术原料易得，原料转化率高，两步反应条件温和，产品2，3-丁二酮含量高，天然度高，生产工艺清洁，可规模化生产，生产成本低，无“三废”。
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