发明公开
CN101696223A 柠檬酸磷酸酯的合成方法
失效 - 权利终止
- 专利标题: 柠檬酸磷酸酯的合成方法
- 专利标题(英): Synthesis method of citric acid phosphoric acid ester
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申请号: CN200910186332.2申请日: 2009-10-27
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公开(公告)号: CN101696223A公开(公告)日: 2010-04-21
- 发明人: 陆豫 , 余勃 , 洪挺 , 唐楚颖
- 申请人: 南昌大学
- 申请人地址: 江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号
- 专利权人: 南昌大学
- 当前专利权人: 江西万里药业有限公司
- 当前专利权人地址: 江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号
- 代理机构: 南昌新天下专利商标代理有限公司
- 代理商 施秀瑾
- 主分类号: C07F9/09
- IPC分类号: C07F9/09
摘要:
柠檬酸磷酸酯的合成方法,其特征是:把柠檬酸与苄醇在145~190℃,搅拌反应5~12h,反应后在175~185℃减压蒸馏出未反应的苄醇,然后用无水乙醇重结晶;在N2保护下,把上述产物溶于苯或环己烷溶剂中,至3~5℃冰浴中,往该溶液中缓慢滴加溶有PCl5的苯溶液,反应温度维持在2~8℃,滴加1~4.5h,滴毕,继续搅拌反应0.5~1h,再缓慢往溶液中加水,保持温度不上升,待有白色固体析出,再搅拌反应0.5h,最后抽滤,烘干;把上述产物用重量比为2-5%的10%的Pd/C,在蒸馏水中常温常压下催化5~10h,然后再抽滤,用蒸馏水洗涤,调pH至7。本发明原料便宜,反应条件温和,产率高。
公开/授权文献
- CN101696223B 柠檬酸磷酸酯的合成方法 公开/授权日:2012-06-20