柠檬酸磷酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN101696223B

    公开(公告)日:2012-06-20

    申请号:CN200910186332.2

    申请日:2009-10-27

    申请人: 南昌大学

    IPC分类号: C07F9/09

    摘要: 柠檬酸磷酸酯的合成方法,其特征是:把柠檬酸与苄醇在145~190℃,搅拌反应5~12h,反应后在175~185℃减压蒸馏出未反应的苄醇,然后用无水乙醇重结晶;在N2保护下,把上述产物溶于苯或环己烷溶剂中,至3~5℃冰浴中,往该溶液中缓慢滴加溶有PCl5的苯溶液,反应温度维持在2~8℃,滴加1~4.5h,滴毕,继续搅拌反应0.5~1h,再缓慢往溶液中加水,保持温度不上升,待有白色固体析出,再搅拌反应0.5h,最后抽滤,烘干;把上述产物用重量比为2-5%的10%的Pd/C,在蒸馏水中常温常压下催化5~10h,然后再抽滤,用蒸馏水洗涤,调PH至7。本发明原料便宜,反应条件温和,产率高。

    柠檬酸磷酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN101696223A

    公开(公告)日:2010-04-21

    申请号:CN200910186332.2

    申请日:2009-10-27

    申请人: 南昌大学

    IPC分类号: C07F9/09

    摘要: 柠檬酸磷酸酯的合成方法,其特征是:把柠檬酸与苄醇在145~190℃,搅拌反应5~12h,反应后在175~185℃减压蒸馏出未反应的苄醇,然后用无水乙醇重结晶;在N2保护下,把上述产物溶于苯或环己烷溶剂中,至3~5℃冰浴中,往该溶液中缓慢滴加溶有PCl5的苯溶液,反应温度维持在2~8℃,滴加1~4.5h,滴毕,继续搅拌反应0.5~1h,再缓慢往溶液中加水,保持温度不上升,待有白色固体析出,再搅拌反应0.5h,最后抽滤,烘干;把上述产物用重量比为2-5%的10%的Pd/C,在蒸馏水中常温常压下催化5~10h,然后再抽滤,用蒸馏水洗涤,调pH至7。本发明原料便宜,反应条件温和,产率高。