一种从贵金属催化剂浸出液中三相萃取一步分离铂钯铑的方法，属于溶剂萃取分离铂钯铑技术领域。铂钯铑的分离可由两个不相混溶的非极性和极性有机相与含铂钯铑的水溶液中加入钠、钾、锂或铵的盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐或磷酸盐，在室温下混相得到三相体系完成。铂钯铑的分离也可由一种高分子聚合物和一种含钠、钾、锂或铵的盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐或磷酸盐按比例加入到含铂钯铑的水溶液中，再加入一种非极性有机溶剂，在室温下混相得到三相完成。该方法可在一步萃取过程中同时从失效汽车催化剂浸出液三相分离铂、钯、铑，分离选择性高，能有效简化现有繁冗的两相萃取分离流程。