本发明提出一种温和条件下可控制备负载型和非负载型Ni2P的新方法。该方法采用串联的两个管式炉反应器。次磷酸钠的水溶液在第一个反应器中热分解产生磷化氢气体，之后在氩气的携带下经干燥后进入第二个反应器与镍盐反应生成所需的Ni2P。本发明的特点在于所采用制备工艺安全简洁，制备条件温和可控，制备过程仅需常压下简单的热处理；通过控制次磷酸钠的量就能够可控地制备负载型和非负载型Ni2P。该类磷化物因具有优异的催化性能可广泛应用于各种加氢反应。