本发明公开了一种聚酯废水中回收乙二醇和乙醛的方法，是通过以下的步骤实现的：(1)酯化废水进入气提塔处理，在塔顶收集到的有机物气体与水蒸气直接进入乙醛精馏塔；(2)经乙醛精馏塔处理后，在塔顶收集到高纯度乙醛，塔底废水进入乙二醇蒸馏塔；(3)经乙二醇蒸馏塔处理后，在塔底收集到高纯度乙二醇溶液，塔顶产生的废气和水蒸气再次进入气提塔循环处理。本发明采用连续不断的收集乙醛和乙二醇，使酯化废水中的副产物2-甲基-1，3-二氧戊环的水解不断向正反应方向进行，处理结束得浓度为95％以上乙醛和70％以上乙二醇，2-甲基-1，3-二氧戊环全部水解。