本发明涉及一种通过对包含叔胺、水、甲醇、式(I)的多羟甲基化物、式(II)的羟甲基链烷醛、式(III)的醇和羰基的α位具有亚甲基的链烷醛的低沸混合物进行多步蒸馏而自多羟甲基化物制备的氢化流出物的蒸馏过程中所获得的低沸混合物中回收组分的方法，其中R在每种情况下彼此独立地为另一羟甲基或具有1-22个碳原子的烷基或具有6-22个碳原子的芳基或芳烷基；其中在第一蒸馏步骤中，将所述低沸混合物分离成主要富含水的较高沸点馏分和包含所述叔胺的较低沸点含水有机馏分，和在第二蒸馏步骤中，将来自第一蒸馏步骤的所述含水有机馏分分离成主要含胺馏分和另一贫胺馏分；其特征在于所述叔胺为三甲胺或三乙胺，且第二蒸馏步骤的底部温度为110℃或更高。