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公开(公告)号：CN101395112A
公开(公告)日：2009-03-25
申请号：CN200780007038.X
申请日：2007-02-23
申请人： 巴斯夫欧洲公司
IPC分类号： C07C29/141 , C07C31/20
CPC分类号： C07C29/141 , C07C31/20 , C07C31/22 , C07C31/245
摘要： 本发明涉及一种在液相中在氢化催化剂上催化氢化通式(I)的羟甲基链烷醛的方法，其中R1和R2各自独立地是另一个羟甲基，或具有1－22个碳原子的烷基，或具有6－33个碳原子的芳基或芳烷基，该方法包括通过向氢化反应进料中加入叔胺、无机碱、无机酸或有机酸中的至少一种而将氢化反应流出物中的pH设定为7.0－9.0。
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公开(公告)号：CN102272078B
公开(公告)日：2015-06-03
申请号：CN201080004215.0
申请日：2010-01-07
申请人： 巴斯夫欧洲公司
IPC分类号： C07C29/141 , C07C45/75 , C07C45/82
CPC分类号： C07C29/80 , C07C29/141 , C07C45/75 , C07C45/82 , C07C31/22 , C07C31/245 , C07C47/19
摘要： 本发明涉及一种通过对包含叔胺、水、甲醇、式(I)的多羟甲基化物、式(II)的羟甲基链烷醛、式(III)的醇和羰基的α位具有亚甲基的链烷醛的低沸混合物进行多步蒸馏而自多羟甲基化物制备的氢化流出物的蒸馏过程中所获得的低沸混合物中回收组分的方法，其中R在每种情况下彼此独立地为另一羟甲基或具有1-22个碳原子的烷基或具有6-22个碳原子的芳基或芳烷基；其中在第一蒸馏步骤中，将所述低沸混合物分离成主要富含水的较高沸点馏分和包含所述叔胺的较低沸点含水有机馏分，和在第二蒸馏步骤中，将来自第一蒸馏步骤的所述含水有机馏分分离成主要含胺馏分和另一贫胺馏分；其特征在于所述叔胺为三甲胺或三乙胺，且第二蒸馏步骤的底部温度为110℃或更高。
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公开(公告)号：CN101583587B
公开(公告)日：2012-08-08
申请号：CN200780049192.3
申请日：2007-12-10
申请人： 巴斯夫欧洲公司
CPC分类号： C07C29/141 , C07C45/75 , C07C47/19 , C07C31/20 , C07C33/26
摘要： 本发明涉及制备式(I)的多羟甲基化合物的方法，其中R在每种情况下独立地为其他羟甲基或具有1-22个碳原子的烷基或具有6-22个碳原子的芳基或芳烷基，所述方法通过利用叔胺作为催化剂使具有2-24个碳原子的醛与甲醛在醇醛缩合反应中缩合得到式(II)的链烷醛，接着对其进行氢化，其中R在每种情况下独立地如上所定义。该方法的特别和独创之处在于利用甲酸含量＜150ppm，优选＜100ppm的甲醛水溶液进行所述醇醛缩合反应。在该方法中，有利的是可以可控的方式防止副产物的形成，进而提高所需多羟甲基化合物的产率。(HOCH2)2-C-R2 (I)
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公开(公告)号：CN101903368A
公开(公告)日：2010-12-01
申请号：CN200880122280.6
申请日：2008-12-10
申请人： 巴斯夫欧洲公司
IPC分类号： C07D313/04
CPC分类号： C07D313/04
摘要： 本发明涉及一种从6-羟基己酸酯在气相中在作为催化剂的活性碳存在下并且随后蒸馏以制备ε-己内酯的方法。
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公开(公告)号：CN101848904A
公开(公告)日：2010-09-29
申请号：CN200880114782.4
申请日：2008-10-28
申请人： 巴斯夫欧洲公司
IPC分类号： C07D313/04
CPC分类号： C07D313/04
摘要： 本发明的目的是提供一种制备纯度大于99％的ε-己内酯的方法，其中在液相中在150-400℃和1-1020hPa的绝对压力下环化6-羟基己酸酯以及取出和冷凝在环化条件下挥发的化合物，其特征在于在至少一个另外的反应器中热处理环化的剩余底部产物，取出和冷凝挥发性化合物以及通过蒸馏从冷凝物获得ε-己内酯。
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公开(公告)号：CN101466657A
公开(公告)日：2009-06-24
申请号：CN200780021266.2
申请日：2007-02-27
申请人： 巴斯夫欧洲公司
IPC分类号： C07C29/141 , C07C31/20
CPC分类号： C07C29/141 , C07C31/20
摘要： 本发明涉及一种在液相中利用氢气在氢化催化剂上催化氢化通式(I)的羟甲基链烷醛的方法，其中R1和R2彼此独立地各自为其它羟甲基或具有1－22个碳原子的烷基或具有6－33个碳原子的芳基或芳烷基，其特征在于所用氢气与羟甲基链烷醛的摩尔比大于1。
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公开(公告)号：CN101747143A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200910258005.3
申请日：2009-12-09
申请人： 巴斯夫欧洲公司
CPC分类号： C07C29/141 , C07C29/80 , C08G18/56 , C08G63/16 , C08L67/00 , C08L75/04 , C07C31/245 , C07C31/20 , C07C31/22
摘要： 本发明涉及一种蒸馏包含式(I)的多羟甲基化合物、叔胺、水和叔胺与甲酸的加合物(胺甲酸盐)的含水多羟甲基化合物混合物的方法，其中R各自独立地为另一羟甲基或具有1-22个碳原子的烷基或具有6-22个碳原子的芳基或芳烷基，该方法包括在底部连接于蒸发器的蒸馏塔中进行蒸馏，底部温度高于在蒸馏过程中形成的甲酸和多羟甲基化合物的单酯(多羟甲基化合物的甲酸酯)的蒸发温度。本发明进一步涉及一种包含多羟甲基化合物和1-10000重量ppm多羟甲基化合物的甲酸酯的组合物及其用途。
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公开(公告)号：CN101679342A
公开(公告)日：2010-03-24
申请号：CN200880020190.6
申请日：2008-06-06
申请人： 巴斯夫欧洲公司
IPC分类号： C07D313/04 , C07C67/02
CPC分类号： C07D313/04
摘要： 本发明涉及一种生产纯度大于99％的ε-己内酯的方法，其中在气相中于150-450℃下将包含0.5-40重量％己二酸二酯的6-羟基己酸酯在氧化催化剂存在下环化并且由环化产物通过蒸馏得到ε-己内酯。
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公开(公告)号：CN101583587A
公开(公告)日：2009-11-18
申请号：CN200780049192.3
申请日：2007-12-10
申请人： 巴斯夫欧洲公司
CPC分类号： C07C29/141 , C07C45/75 , C07C47/19 , C07C31/20 , C07C33/26
摘要： 本发明涉及制备式(I)的多羟甲基化合物的方法，其中R在每种情况下独立地为其他羟甲基或具有1－22个碳原子的烷基或具有6－22个碳原子的芳基或芳烷基，所述方法通过利用叔胺作为催化剂使具有2－24个碳原子的醛与甲醛在醇醛缩合反应中缩合得到式(II)的链烷醛，接着对其进行氢化，其中R在每种情况下独立地如上所定义。该方法的特别和独创之处在于利用甲酸含量＜150ppm，优选＜100ppm的甲醛水溶液进行所述醇醛缩合反应。在该方法中，有利的是可以可控的方式防止副产物的形成，进而提高所需多羟甲基化合物的产率。
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公开(公告)号：CN101848904B
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN200880114782.4
申请日：2008-10-28
申请人： 巴斯夫欧洲公司
IPC分类号： C07D313/04
CPC分类号： C07D313/04
摘要： 本发明的目的是提供一种制备纯度大于99％的ε-己内酯的方法，其中在液相中在150-400℃和1-1020hPa的绝对压力下环化6-羟基己酸酯以及取出和冷凝在环化条件下挥发的化合物，其特征在于在至少一个另外的反应器中热处理环化的剩余底部产物，取出和冷凝挥发性化合物以及通过蒸馏从冷凝物获得ε-己内酯。
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