公开了一种改进的由对硝基甲苯制备对硝基苄基溴的方法，其中大量过量的溶于四氯化碳的反应物用2∶1的溴化物/溴酸盐试剂处理，将产物有效地分离并且通过从反应物料中选择性地冷结晶得到高纯度产物，从而使得母液在接下来的批次中能够不经任何进一步的后处理而循环使用。循环持续进行到获得足够量的预期纯度的产物。之后，从母液中回收溶剂和对硝基甲苯，用硼氢化钠处理残留物以将杂质转化回接着在所述方法中再循环的反应物或产物，从而避免废弃物处理的问题并且同时得到所需产物相对于对硝基甲苯的产率高于95％以及溴原子利用效率高于88％。