公开(公告)号：CN118652181A

公开(公告)日：2024-09-17

申请号：CN202411142934.9

申请日：2024-08-20

申请人： 天津凯莱英医药科技发展有限公司

发明人： 洪亮 ,  陶建 ,  陈星钰 ,  于东山 ,  徐艳杰 ,  戴睿智

IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/11

摘要： 本发明提供了一种连续合成邻硝基溴苄的方法和连续化装置。该连续合成邻硝基溴苄的方法包括：将邻硝基甲苯、溴素、水和有机溶剂由第一入口连续通入连续光化学反应装置中进行第一阶段的光催化溴化反应，得到第一阶段溴化产物，将第一阶段溴化产物和双氧水溶液进行混合，进行第二阶段的光催化溴化反应，得到的反应体系经提纯分离后，得到邻硝基溴苄。本申请采用连续光催化合成邻硝基溴苄的工艺，在光照条件下进行溴代反应，以光照代替偶氮二异丁腈(AIBN)或过氧化苯甲酰(BPO)等添加剂起到催化作用，不仅降低了催化的成本且减少了添加剂带来的环境污染，简化了后处理工艺。

公开(公告)号：CN117756637A

公开(公告)日：2024-03-26

申请号：CN202311740666.6

申请日：2023-12-18

申请人： 安徽科芯微流化工科技有限公司

发明人： 王光祖

IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/11

摘要： 本发明公开了一种邻硝基苄基溴的光催化连续流合成方法，属于化学合成技术领域。以邻硝基甲苯为原料，将邻硝基甲苯溶解在有机溶剂中，氢溴酸和双氧水作为溴化试剂，通过光催化自由基溴化反应得到邻硝基苄基溴。本发明使用了新型的光催化反应器在特定波长下通过光反应自由基引发，提高了邻硝基甲苯溴化反应的选择性，原料的转化率高达99％以上，有效地阻止了二溴代物等副产物的生成，极大地提高了产物邻硝基苄基溴的产率和纯度，本发明产物的邻硝基苄基溴收率远高于现有生产工艺的收率，产物纯度高达98％，且没有二溴代物等副产物；本发明工艺操作简单，反应时间短，生产工艺成本低，对环境无污染，适合大规模的工业生产。

公开(公告)号：CN117049995A

公开(公告)日：2023-11-14

申请号：CN202210667456.8

申请日：2022-06-13

申请人： 南方科技大学

发明人： 徐明华 ,  汪天仪

IPC分类号： C07D209/18 ,  C07D403/04 ,  C07D409/06 ,  C07D405/06 ,  C07D207/337 ,  C07D307/66 ,  C07D333/36 ,  C07D307/82 ,  C07D209/40 ,  C07D209/12 ,  C07D207/333 ,  C07D333/24 ,  C07D333/28 ,  C07D333/32 ,  B01J31/22 ,  C07C22/08 ,  C07C205/11 ,  C07C255/50

摘要： 本发明涉及高光学纯度的偕二(杂)芳基甲基取代的α,β‑不饱和酯类化合物的制备方法。本发明方法利用一价铑催化/手性双烯配体作为催化剂，通过重氮分解得到的一价铑金属卡宾对N‑H无保护吲哚、吡咯、呋喃、噻吩及苯并呋喃的C2或C3的选择性不对称官能团化反应实现。本发明方法的催化剂用量低、反应条件温和、操作简便、底物广普性良好、能够以高的收率以及对映选择性得到偕二(杂)芳基甲基取代的α,β‑不饱和酯类化合物。

公开(公告)号：CN116640158A

公开(公告)日：2023-08-25

申请号：CN202310439930.6

申请日：2023-04-23

申请人： 上海应用技术大学

发明人： 刘超 ,  邱鑫 ,  马晓玉 ,  娄文润 ,  张胜雪 ,  蒙升亚军 ,  左凇蕊

IPC分类号： C07F1/08 ,  C07F1/10 ,  C07B39/00 ,  C07C17/263 ,  C07C22/08 ,  C07C25/13 ,  C07C41/30 ,  C07C43/225 ,  C07C45/45 ,  C07C49/80 ,  C07C201/12 ,  C07C205/11 ,  C07C253/30 ,  C07C255/50 ,  C07D213/26 ,  C07D213/73 ,  C07D213/64 ,  C07D213/61 ,  C07D233/64 ,  C07D495/04 ,  C07D333/12 ,  C07D239/34 ,  C07D239/30

摘要： 本发明涉及一种氟磺酰基二氟乙酸金属盐络合物及其制备方法与应用，其化学式为：LnM(O2CCF2SO2F)z；其中，配体L选自以下化合物中的一种：其中，R1、R2、R3分别为氢、烷基、烷氧基、羟基、羧基、酯基、芳基、硝基、磺酸基、氟烷基或卤素中的一种；金属离子M为锂、镁、钙、锶、钡、钪、钇、钛、锆、铬、钼、钨、铁、钌、钴、铑、铱、镍、钯、铂、铜、银、金、锌、镉、汞、铝、铟、锡、铅、锑、铋、锰、钠或铯中的至少一种。与现有技术相比，本发明起始原料廉价易得，反应条件温和，后处理简单，产率高，产物可作为三氟甲基化试剂，具有广泛的应用前景。

公开(公告)号：CN116535327A

公开(公告)日：2023-08-04

申请号：CN202310197096.4

申请日：2023-03-03

申请人： 苏州源展材料科技有限公司

发明人： 吴浩然

IPC分类号： C07C231/02 ,  C07C231/22 ,  C07C233/66 ,  C07C201/16 ,  C07C201/12 ,  C07C205/11 ,  C07D213/61

摘要： 本发明公开了一种提高芳香二氟甲基化合物在制备和使用时稳定性的方法，具体的：通过在使用苯环上连有给电子基团的芳香二氟甲基化合物的过程中，向反应体系中加入无机氟化盐，可有效提高芳香二氟甲基化合物在反应状态下的稳定性，进而提高目标产物的产率；另外，通过在制备苯环上连有吸电子基团或含吡啶基的芳香二氟甲基化合物时，向反应体系中加入有机氟化盐，可有效提高目标产物芳香二氟甲基化合物的产率。上述方法简便易操作，所需的氟化盐价廉、易得且易分离，可有效提高芳香二氟甲基化合物在制备或反应状态下的稳定性，提高目标产物的产率的同时提高了芳香二氟甲基化合物的官能团容忍度，在有机合成方面具有重要的科学意义和使用价值。

公开(公告)号：CN114804988A

公开(公告)日：2022-07-29

申请号：CN202210391760.4

申请日：2022-04-14

申请人： 杭州医学院

发明人： 王剑 ,  曾俊延 ,  徐建泓 ,  黄岩毅 ,  虞思思 ,  李军 ,  周倩

IPC分类号： C07B39/00 ,  C07C17/12 ,  C07C25/02 ,  C07C25/22 ,  C07C17/14 ,  C07C37/62 ,  C07C39/27 ,  C07C41/22 ,  C07C43/225 ,  C07C45/63 ,  C07C49/80 ,  C07C201/12 ,  C07C205/45 ,  C07C205/11

摘要： 本发明公开了一种通过化学选择性可控的氧气氧化溴化合成溴代有机化合物的方法，所述合成方法为：以溴负离子为溴源，式(X)所示的N‑烷基吡啶硝酸盐离子液体为催化剂，分子氧为氧化剂，以结构如式(Ⅰ)、式(II)或式(III)所示化合物为反应底物，在酸性条件下对反应底物中的芳香氢和/或苄位氢和/或芳香羰基α‑H进行单溴代、二溴代或多溴代，制得溴代有机化合物。本发明可用于芳香位、苄位、芳香羰基α‑位的碳氢键转变为碳溴键，该方法底物适用性广、化学选择性可控(即单溴代/二溴代/多溴代可控)、原子利用率高，且避免了重金属催化剂的使用，具有高效、经济、环保的特点。

公开(公告)号：CN114773204A

公开(公告)日：2022-07-22

申请号：CN202210575589.2

申请日：2022-05-24

申请人： 浙江禾本科技股份有限公司

发明人： 王进 ,  廖道华 ,  潘光飞 ,  童圆圆 ,  綦菲 ,  廖文斌 ,  曾挺

IPC分类号： C07C205/11 ,  C07C201/12 ,  C07C255/50 ,  C07C253/30 ,  C07C251/48 ,  C07C249/12

摘要： 本发明公开了一种连续制备苄基溴衍生物的方法，具体涉及化工生产领域，包括反应、洗涤分层、脱溶、分离四部分，反应物料为溶剂、甲苯衍生物、引发剂、溴化剂、双氧水等，具体步骤为：反应，物料按照一定流速投入反应器中，物料流速为：溶剂PhCl流速为685g/h、2－硝基甲苯流速为137g/h、引发剂AIBN流速为2.75g/h、48％HBr流速为112.5g/h、50％H2O2流速为45.3g/h，在80℃温度下生成混合物；洗涤分层，离开全混流反应器的反应混合物连续进入洗涤分层器，出来水相和有机相，水相排出，有机相进入脱溶釜；脱溶，对洗涤分层产生的有机相进行脱溶，得到溶剂PhCl，溶剂PhCl回收利用；分离，经过脱溶后进入分离器，分离器分离回收得到的2－硝基甲苯，再返回全混流反应器全混流。

公开(公告)号：CN112920003B

公开(公告)日：2022-07-15

申请号：CN202110109698.0

申请日：2021-01-27

申请人： 烟台德润液晶材料有限公司

发明人： 李娟

IPC分类号： C07B39/00 ,  C07C17/16 ,  C07C22/08 ,  C07C41/22 ,  C07C43/225 ,  C07C25/24 ,  C07C201/12 ,  C07C205/11

摘要： 本发明提供一种以联萘酚磷酸酯和铜盐为催化剂在制备一种氟代化合物中的应用，其特征在于：以芳烯丙醇化合物为原料，以联萘酚磷酸酯和铜盐为催化剂，与氟化剂反应得到氟代化合物。催化剂中的联萘酚磷酸酯相对于现有技术中的其它配体，结构更加简单，获取途径更容易，既可以直接购买，也可以自己合成，而铜盐也相对廉价且更加环保，本申请将两种简单易得且经济环保的物质联合使用，出人预料的发现其在催化烯丙醇化合物制备氟代产物的反应中具有很高的应用价值。

公开(公告)号：CN112851464B

公开(公告)日：2022-07-15

申请号：CN202110109700.4

申请日：2021-01-27

申请人： 聚立生物医药科技(丽水)有限公司

发明人： 李娟

IPC分类号： C07C17/16 ,  C07C17/389 ,  C07C22/08 ,  C07C41/22 ,  C07C41/36 ,  C07C43/225 ,  C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/11

摘要： 本发明提供一种由烯丙醇化合物制备氟代化合物的新方法，其特征在于：以芳烯丙醇化合物为原料，以联萘酚磷酸酯和铜盐为催化剂，与氟化剂反应得到，所述烯丙醇化合物的结构式为所述氟代化合物的结构式为所述R为H、C1‑C6的烷基、C1‑C6的烷氧基、卤素、氰基、硝基或三氟甲基，且R为单取代或多取代，当R为多取代时，取代基相同或不同。催化剂中的联萘酚磷酸酯相对于现有技术中的其它配体，结构更加简单，获取途径更容易，既可以直接购买，也可以自己合成，而铜盐也相对廉价且更加环保，本申请将两种简单易得且经济环保的物质联合使用，出人预料的发现其在催化烯丙醇化合物制备氟代产物的反应中具有很高的应用价值。

公开(公告)号：CN114516820A

公开(公告)日：2022-05-20

申请号：CN202210175403.4

申请日：2022-02-25

申请人： 山东艾孚特科技有限公司

发明人： 周倜 ,  张晓谦 ,  孟阳 ,  刘道勇 ,  刘继凯 ,  张新一 ,  李继宾 ,  夏明莹 ,  相启光 ,  相浩龙 ,  岳峰 ,  董翠翠 ,  王海波 ,  周兴波 ,  唐凯 ,  宋浩 ,  张丹丹 ,  步长江 ,  焦研 ,  卞伟丽 ,  周红财 ,  秦瑞昌 ,  刘正顺 ,  马海瑞 ,  吴士峰

IPC分类号： C07C245/18 ,  C07C205/42 ,  C07C201/12 ,  C07C205/11

摘要： 本发明公开了一种制备2‑重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的方法，属于医药化工技术领域。其技术方案为：一种制备2‑重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的方法，以对硝基甲苯，经溴代反应得到对硝基苄溴，对硝基苄溴和乙酰乙酸酯在催化剂催化下得到乙酰乙酸对硝基苄酯，乙酰乙酸对硝基苄酯与进一步与甲磺酰氯和叠氮化钠反应得到2‑重氮乙酰乙酸对硝基苄酯。本发明反应之后的溴可以循环套用到对硝基甲苯溴代反应制备对硝基苄溴中，实现原料的循环利用，降低成本的同时，可减少三废的排放。