本发明涉及一种导电性高分子合成用氧化剂兼掺杂剂的制备方法，该氧化剂兼掺杂剂用于3.4-乙撑二氧噻吩聚合成为导电性高分子。是采用甲酸铁与对甲苯磺酸反应生成对甲苯磺酸铁，制备的对甲苯磺酸铁中对甲苯磺酸与三价铁离子的摩尔比为2∶1～4∶1。本发明采用甲酸铁与对甲苯磺酸反应生成对甲苯磺酸铁，制备的对甲苯磺酸铁中对甲苯磺酸与三价铁离子的摩尔比为2∶1～4∶1，该比例可根据用户要求任意调整；采用醇类溶剂稀释的溶液中含水量小于1％；制备出的对甲苯磺酸铁不含无机盐，适合铝、钽电解电容器的制造。