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公开(公告)号：CN106946745A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710287513.9
申请日：2017-04-27
申请人： 山东星之联生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/30
CPC分类号： C07C303/32 , C07C303/06 , C07C309/30 , C07C309/39
摘要： 本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种对苯乙烯磺酸钠的制备方法。将溴苯乙烷预热后，连续输送至复合式磺化反应器中；在气体三氧化硫中加入干燥气体混合，得到混合气体，将混合气体连续输送至复合式磺化反应器中，溴苯乙烷与混合气体在复合式磺化反应器中连续进行磺化反应生成溴苯乙烷磺酸；溴苯乙烷磺酸与液碱连续加入到高速均质泵中中和，并控制温度，升温脱除溴素，生成液体对苯乙烯磺酸钠；降温结晶、离心、烘干，制得干燥的对苯乙烯磺酸钠。本发明不使用溶剂，能够大幅度降低成本，提高产品质量，并且杜绝溶剂挥发对空气的污染；不使用危化品降低安全风险，减少乃至杜绝安全事故发生，达到本质安全要求。
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公开(公告)号：CN102557993B
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201110453406.1
申请日：2011-12-30
申请人： 山东星之联生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C309/30 , C07C303/32 , C08G61/12
摘要： 本发明涉及一种导电性高分子合成用氧化剂兼掺杂剂的制备方法，该氧化剂兼掺杂剂用于3.4-乙撑二氧噻吩聚合成为导电性高分子。是采用甲酸铁与对甲苯磺酸反应生成对甲苯磺酸铁，制备的对甲苯磺酸铁中对甲苯磺酸与三价铁离子的摩尔比为2∶1～4∶1。本发明采用甲酸铁与对甲苯磺酸反应生成对甲苯磺酸铁，制备的对甲苯磺酸铁中对甲苯磺酸与三价铁离子的摩尔比为2∶1～4∶1，该比例可根据用户要求任意调整；采用醇类溶剂稀释的溶液中含水量小于1％；制备出的对甲苯磺酸铁不含无机盐，适合铝、钽电解电容器的制造。
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公开(公告)号：CN110283144A
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201910504839.1
申请日：2019-06-12
申请人： 山东星之联生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07D295/088
摘要： 本发明公开了一种吗啉乙磺酸的制备方法，涉及乙磺酸衍生物产品领域，包括以下步骤：步骤一：磺化，将无水乙醇在搅拌降温下通入三氧化硫气体，生成乙二磺酸；将乙二磺酸滴加到去离子水进行稀释；步骤二：中和，在乙二磺酸溶液中搅拌降温下滴加液碱生成乙二磺酸钠溶液；步骤三：加成，乙二磺酸钠溶液在搅拌下投加吗啉，升温滴加液碱，控制反应液PH，并保温一段时间，生成吗啉乙磺酸钠；步骤四：酸化。步骤五：吗啉乙磺酸水溶液进入电渗析膜装置进一步分离硫酸钠盐，负压浓缩脱水，降温结晶离心分离得固体一水吗啉乙磺酸产品，离心液可循环套入浓缩提取产品。本发明改进合成条件，减少反应聚合物的产生，反应转化率以乙醇计由原工艺的70％提高至95％。
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公开(公告)号：CN102557993A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201110453406.1
申请日：2011-12-30
申请人： 山东星之联生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C309/30 , C07C303/32 , C08G61/12
摘要： 本发明涉及一种导电性高分子合成用氧化剂兼掺杂剂的制备方法，该氧化剂兼掺杂剂用于3.4-乙撑二氧噻吩聚合成为导电性高分子。是采用甲酸铁与对甲苯磺酸反应生成对甲苯磺酸铁，制备的对甲苯磺酸铁中对甲苯磺酸与三价铁离子的摩尔比为2∶1～4∶1。本发明采用甲酸铁与对甲苯磺酸反应生成对甲苯磺酸铁，制备的对甲苯磺酸铁中对甲苯磺酸与三价铁离子的摩尔比为2∶1～4∶1，该比例可根据用户要求任意调整；采用醇类溶剂稀释的溶液中含水量小于1％；制备出的对甲苯磺酸铁不含无机盐，适合铝、钽电解电容器的制造。
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公开(公告)号：CN115057800B
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202210896883.3
申请日：2022-07-28
申请人： 山东星之联生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/29 , C07C309/30
摘要： 本发明属于化工新材料合成技术领域，具体涉及一种对苯乙烯磺酸盐的清洁合成方法。所述合成方法先将乙苯和三氧化硫进行磺化反应，中和后得到4‑乙基苯磺酸盐，再在N,N,N‑三羟基异氰尿酸氧化催化剂和醋酸的存在下，4‑乙基苯磺酸盐与氧气进行氧化反应，得到对苯乙烯磺酸盐。本发明反应过程中采用10~15wt.%低浓度的氢氧化钠或氢氧化钾进行中和，避免了大量NaCl或NaBr废盐的产生，合成过程清洁、环保；而且乙苯原料单价成本远低于β‑氯苯乙烷或β‑溴苯乙烷，使得合成成本大幅下降；另外本发明还大大提高了对苯乙烯磺酸盐的纯度。
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公开(公告)号：CN115057800A
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202210896883.3
申请日：2022-07-28
申请人： 山东星之联生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/29 , C07C309/30
摘要： 本发明属于化工新材料合成技术领域，具体涉及一种对苯乙烯磺酸盐的清洁合成方法。所述合成方法先将乙苯和三氧化硫进行磺化反应，中和后得到4‑乙基苯磺酸盐，再在N,N,N‑三羟基异氰尿酸氧化催化剂和醋酸的存在下，4‑乙基苯磺酸盐与氧气进行氧化反应，得到对苯乙烯磺酸盐。本发明反应过程中采用10~15wt.%低浓度的氢氧化钠或氢氧化钾进行中和，避免了大量NaCl或NaBr废盐的产生，合成过程清洁、环保；而且乙苯原料单价成本远低于β‑氯苯乙烷或β‑溴苯乙烷，使得合成成本大幅下降；另外本发明还大大提高了对苯乙烯磺酸盐的纯度。
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公开(公告)号：CN101973913A
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN201010531474.0
申请日：2010-10-22
申请人： 山东星之联生物科技股份有限公司 , 王永军
IPC分类号： C07C309/30 , C07C303/32
摘要： 一种高纯对甲苯磺酸铁的清洁合成方法，采用硝酸铁为高纯铁源，在其和甲基苯磺酸水溶液的混合液中加入水合肼，60～80℃下还原硝酸根。生成的氮气排放，对甲苯磺酸铁溶液经过滤、减压脱水和真空干燥深度脱水后，用无水乙醇或丁醇溶解得到高纯度的甲基苯磺酸铁。本发明工艺流程短，操作简单，唯一的废气——氮气可安全排放，环境亲和好，并且所得产品纯度高，是一种没有污染的清洁合成方法。
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公开(公告)号：CN110204463A
公开(公告)日：2019-09-06
申请号：CN201910504765.1
申请日：2019-06-12
申请人： 山东星之联生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/12 , C07C309/20 , C07C303/04 , C07C303/44
摘要： 本发明公开了一种乙烯基磺酸钠的低温合成方法，涉及精细化学品领域，包括以下步骤：步骤一：磺化，将无水乙醇在搅拌降温下通入三氧化硫气体，生成乙二磺酸；在去离子水中滴加乙二磺酸进行稀释；步骤二：中和，在乙二磺酸溶液中搅拌降温下滴加液碱生成乙烯基磺酸钠溶液，液碱滴加完成后搅拌下投加醚类阻聚剂保温反应；步骤三：酸化，常温滴加稀硫酸酸化，降温离心去除十水硫酸钠盐得到乙烯基磺酸钠水溶液。本发明通过了改进合成条件，减少反应聚合物的产生，反应的转化率以乙醇计由原工艺的70％提高至85％。通过稀释减少中和过程中的局部高温，减少聚合反应。滴加液碱时控制滴加PH值小于12，防止强碱条件下物料水解大量生成羟乙基磺酸钠。
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公开(公告)号：CN101973913B
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201010531474.0
申请日：2010-10-22
申请人： 山东星之联生物科技股份有限公司 , 王永军
IPC分类号： C07C309/30 , C07C303/32
摘要： 一种高纯对甲苯磺酸铁的清洁合成方法，采用硝酸铁为高纯铁源，在其和甲基苯磺酸水溶液的混合液中加入水合肼，60～80℃下还原硝酸根。生成的氮气排放，对甲苯磺酸铁溶液经过滤、减压脱水和真空干燥深度脱水后，用无水乙醇或丁醇溶解得到高纯度的甲基苯磺酸铁。本发明工艺流程短，操作简单，唯一的废气——氮气可安全排放，环境亲和好，并且所得产品纯度高，是一种没有污染的清洁合成方法。
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公开(公告)号：CN220780305U
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202322449014.9
申请日：2023-09-08
申请人： 山东星之联生物科技股份有限公司
摘要： 本实用新型涉及磺酸盐制备装置技术领域，具体涉及一种对苯乙烯磺酸钠聚合反应系统，包括混料罐，混料罐依次连接导料罐、循环泵和光照反应管组件，光照反应管组件连接混料罐；光照反应管组件设置多根串连的光照反应管，光照反应管内部设置紫外线灯。本实用新型可以实现各种分子量的对苯乙烯磺酸钠的聚合，提高了反应效率，能够进行规模化生产；本实用新型反应系统稳定，制备的产品品质高。
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