本发明的二硼化钛的高温高压制备方法属于超硬陶瓷材料制备的技术领域。以钛粉和硼粉为原料，或以钛粉和四硼化碳粉为原料，经混料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得二硼化钛材料；在高压装置上进行，在压力为1.0～6.0GPa、温度为1300～2000K下保温保压1～3小时后冷却卸压，制得TiB2块状烧结体。本发明方法简单，易于实施；不采用任何助熔剂；通过改变原料的配比、合成条件来制备纯相的TiB2材料，产品经X光检测为纯TiB2相，没有引入其它杂相。以B4C为原材料制备的TiB2体材料中，残留的C元素可增强TiB2的韧性，或简易地将C元素从TiB2中分离出去。