本发明提供一种从丙烯腈装置回收制备硫酸铵的方法，通过利用真空顺流蒸发中的蒸发室和换热器对来自丙烯腈装置的含有丙烯腈、乙腈、氢氰酸和聚合物杂质的硫酸铵料液进行蒸发浓缩，料液中的丙烯腈、乙腈及氢氰酸被蒸出，蒸汽经冷凝后直接作为丙烯腈装置的急冷塔补充水，聚合物经分离除去，硫酸铵母液经稠厚、离心得到成品。本发明的方法提高了能源的利用率，节省了加热能源；而且轻组分的去除、聚合物分离和蒸发同时进行，操作步骤少，流程较短；顺流操作减少了泵对料液的输送，节省了设备操作费用。蒸汽经冷凝后直接作为丙烯腈装置的急冷塔补充水，避免了复杂的后处理工艺，节省了资源，实现了水的综合利用。