本发明涉及一种空心微米笼结构MoO3纳米材料的制备方法，所述方法为，配制0.02mol/L的(NH4)6Mo7O24溶液，搅拌后再向其中0.1～0.6克的K3PO4。待完全溶解后，用HNO3溶液调节体系pH值到1～3。所得溶液经过加热、离心、洗涤、干燥、研磨即制备出MoO3纳米材料。本发明所述空心微米笼状MoO3纳米材料的制备方法，工艺简单，设备要求低，可操作性强，成本较低，可以大量合成，并且本发明制备的空心微米笼状MoO3纳米材料具有较大的表面积和较小的晶体尺寸，不易团聚，性能稳定，具有广泛的应用前景。