高纯度四氢咔唑的环保制备方法
摘要:
本发明公开了高纯度四氢咔唑的环保制备方法,将环己酮和甲醇/乙醇或二者的混合溶液加以混合,加热回流,通入干的HCl气体作为催化剂,再缓慢加入苯肼和甲醇/乙醇或二者的混合溶液,继续回流;反应结束后,冷却反应液,产物即以微晶形态慢慢从甲醇/乙醇或二者混合溶液中析出,再加入与甲醇/乙醇或二者混合溶液的质量比为1∶0.8~1∶1.5的蒸馏水,进一步析出产物,过滤并蒸馏水洗涤至中性,干燥即可得到高纯度四氢咔唑产品;所述的苯肼与甲醇/乙醇或二者的混合溶液的质量之比为1∶5~10;所述的苯肼与环己酮的质量之比为1∶1.1~1.5。本发明具有工艺简单、经济简便,反应条件温和,反应时间较短,产品收率和纯度高、绿色环保等优点。
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