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公开(公告)号：CN103086951B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201310044311.3
申请日：2013-02-05
申请人： 马鞍山金镨新材料科技有限公司
IPC分类号： C07D209/86
摘要： 本发明公开了一种四氢咔唑的制备方法，将环己酮和甲醇/乙醇或二者的混合溶液加以混合，加热回流，通入干的HCl气体作为催化剂，再缓慢加入苯肼和甲醇/乙醇或二者的混合溶液，继续回流；反应结束后，冷却反应液，产物即以微晶形态慢慢从甲醇/乙醇或二者混合溶液中析出，再加入与甲醇/乙醇或二者混合溶液的质量比为1:0.8~1:1.5的蒸馏水，进一步析出产物，过滤并蒸馏水洗涤至中性，干燥即可得到高纯度四氢咔唑产品；所述的苯肼与甲醇/乙醇或二者的混合溶液的质量之比为1:5~10；所述的苯肼与环己酮的质量之比为1:1.1~1.5。本发明,具有工艺简单、经济简便，反应条件温和，反应时间较短，产品收率和纯度高、绿色环保等优点。
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公开(公告)号：CN103087550B
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201310044310.9
申请日：2013-02-05
申请人： 马鞍山金镨新材料科技有限公司
IPC分类号： C09B67/20
摘要： 本发明公开了一种永固紫产品的合成与生产工艺方法，用1,2,3,4-四氢咔唑为最初原料，经过烷基化、硝化、还原、缩合环化、脱氢工艺。在烷基化步骤中加入溴乙烷进行烷基化，在硝化步骤中加入硝酸钠进行硝化反应，在还原步骤中加入SnCl2进行还原反应，在缩合环化步骤中加入四氯苯醌反应后得到缩合物，在脱氢步骤中选用四氯苯醌为脱氢剂。本发明采用1,2,3,4-四氢咔唑代替咔唑为原料，硝化过程主要在1,2,3,4-四氢咔唑的苯环上进行，使得产生的副产物很少，提高了产物的收率和纯度；本发明改善了之前工艺中的副产物多、分离纯化困难、最终产品收率低等问题，各步反应副产物很少，而且易于分离甚至可以不需要分离直接进入下一步反应，最终产品的收率和纯度得到显著提高。
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公开(公告)号：CN103087550A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201310044310.9
申请日：2013-02-05
申请人： 马鞍山金镨新材料科技有限公司
IPC分类号： C09B67/20
摘要： 本发明公开了一种永固紫产品的合成与生产工艺方法，用1,2,3,4-四氢咔唑为最初原料，经过烷基化、硝化、还原、缩合环化、脱氢工艺。在烷基化步骤中加入溴乙烷进行烷基化，在硝化步骤中加入硝酸钠进行硝化反应，在还原步骤中加入SnCl2进行还原反应，在缩合环化步骤中加入四氯苯醌反应后得到缩合物，在脱氢步骤中选用四氯苯醌为脱氢剂。本发明采用1,2,3,4-四氢咔唑代替咔唑为原料，硝化过程主要在1,2,3,4-四氢咔唑的苯环上进行，使得产生的副产物很少，提高了产物的收率和纯度；本发明改善了之前工艺中的副产物多、分离纯化困难、最终产品收率低等问题，各步反应副产物很少，而且易于分离甚至可以不需要分离直接进入下一步反应，最终产品的收率和纯度得到显著提高。
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公开(公告)号：CN103086951A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201310044311.3
申请日：2013-02-05
申请人： 马鞍山金镨新材料科技有限公司
IPC分类号： C07D209/86
摘要： 本发明公开了高纯度四氢咔唑的环保制备方法，将环己酮和甲醇/乙醇或二者的混合溶液加以混合，加热回流，通入干的HCl气体作为催化剂，再缓慢加入苯肼和甲醇/乙醇或二者的混合溶液，继续回流；反应结束后，冷却反应液，产物即以微晶形态慢慢从甲醇/乙醇或二者混合溶液中析出，再加入与甲醇/乙醇或二者混合溶液的质量比为1∶0.8～1∶1.5的蒸馏水，进一步析出产物，过滤并蒸馏水洗涤至中性，干燥即可得到高纯度四氢咔唑产品；所述的苯肼与甲醇/乙醇或二者的混合溶液的质量之比为1∶5～10；所述的苯肼与环己酮的质量之比为1∶1.1～1.5。本发明具有工艺简单、经济简便，反应条件温和，反应时间较短，产品收率和纯度高、绿色环保等优点。
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