本发明公开了一种耐火材料高温物相组成的测定方法及其装置，实现准确测定耐火材料在不同温度下存在的物相组成，以及观察有些通过淬冷可以保留高温时显微组织结构的耐火材料。该方法及装置采用一台计算机，一台最高加热温度为1800℃的电炉，在炉体底部放置一个带有滑道的刚玉质滑板，刚玉质滑板端部有一圆形孔，圆形孔冷却装置相连通，炉膛外面设有推动机构；试样为耐火制品或粉状物料；试样放置在刚玉质垫片上，经过加热、保温和冷却，利用X射线衍射仪进行矿物组成分析和扫描电子显微镜、光学显微镜显微组织结构分析。本发明是在普通的高温试验炉基础上设计而成，结构简单，成本低廉，操作方便，测定数据重现性好。