本发明提供了一种采用SPE-HPLC/UV检测烟叶和果蔬中甲噻诱胺残留的方法，包括以下步骤：(1)标准溶液的配制：称取甲噻诱胺标准品，用有机溶剂溶解定容，制成标准储备液，将甲噻诱胺标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；(2)提取烟叶和果蔬试样中残留；(3)净化：以丙酮-正己烷混合溶液溶解洗涤，转入到预先以正己烷、丙酮-正己烷活化的Florisil柱中，以丙酮-正己烷混合溶液洗脱；(4)液相色谱检测；(5)建立标准曲线；(6)计算分析甲噻诱胺残留量。本发明的检测方法能够快速、灵敏、准确的测定烟叶和果蔬中甲噻诱胺残留量，为甲噻诱胺的检测提供了一种新的检测技术。