本发明公开了一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法，利用带有高选择性的固相萃取小柱PEP-SPE的固相萃取装置进行糠醛组分的萃取，包括以下步骤：1）将PEP-SPE小柱安装于真空萃取器上；2）利用正己烷活化柱子，而后去除残留的正己烷；3）取油样匀速流过PEP-SPE小柱，油中糠醛被吸附在PEP-SPE小柱中；4）利用正己烷洗掉残留在柱子中油样中的非糠醛组分，而后去除残留的正己烷；5）取甲醇，将吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛洗下；本发明的有益效果：本发明采用固相萃取方法分离变压器绝缘油中糠醛组分，操作方法简单，成本低，萃取率高且稳定，符合定量分析要求，为后续糠醛含量分析及变压器固体绝缘材料老化评估提供了有益参考。