本发明涉及一种处理PVC二氯甲烷浸渍实验废液的方法，该方法包括以下步骤：⑴将做完PVC二氯甲烷浸渍实验的废液装入密封的容器；然后冷冻至0℃，1h后得到分层的废液；⑵用80目的筛子过滤所述分层的废液，分别得到滤液A、PVC残渣；⑶将所述PVC残渣采用真空泵和布什漏斗在室温下经减压抽滤法，得到滤液B；⑷收集所述滤液A和所述滤液B，重复所述步骤⑵~⑶，直至水分含量低于0.06~0.04%即得用于检测PVC塑化度的试剂。本发明操作简单、方便、成本低。