片状结构锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源以锂离子、钒离子、磷酸根离子的摩尔比1:1:1的比例混合，同时加入有机碳源作为反应物原料，采用固相法、液相法、溶胶凝胶法、化学还原法或淬冷法合成磷酸钒锂/碳；（2）研磨，转移至双氧水或臭氧溶液中常温浸泡，移至真空烘箱中进行干燥处理；（3）烧结。本发明制备的磷酸氧钒锂正极材料微观形貌厚度均为纳米级的片状结构产物，材料物相表面有原位碳包覆以优化其电导率，颗粒分布均匀，其中0.1C放电比容量达127.3mAh/g，电化学性能优异；方法简单易行，成本低，无任何三废排放。