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公开(公告)号：CN109841824A
公开(公告)日：2019-06-04
申请号：CN201910222960.5
申请日：2019-03-22
申请人： 中南大学
摘要： 磷酸镧嵌入型点缀式包覆钒酸锂复合正极材料及制备方法，所述复合正极材料中，钒酸锂和磷酸镧的质量比为1:0.005～0.050；所述磷酸镧颗粒以非连续的嵌入型点缀式，包覆在片状钒酸锂表面，形成点阵式网络排列。所述制备方法为：（1）将偏钒酸铵与还原剂加入水中，加热搅拌溶解，水热反应，过滤，洗涤，干燥；（2）与锂源、磷酸盐和聚乙二醇在水中混合均匀，再将镧盐水溶液滴入，搅拌，蒸发，干燥；（3）在含氧气氛下，焙烧，冷却，即成。本发明复合正极材料包覆量少，材料稳定性好，所组装的电池首次放电比容量高，在高倍率下，容量衰减平缓，循环性能优异；本发明方法简单，条件温和，不使用有机溶剂，成本低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105129758B
公开(公告)日：2017-12-19
申请号：CN201510384235.X
申请日：2015-06-30
申请人： 中南大学
摘要： 一种多孔磷酸锰钒锂复合正极材料及其制备方法，所述多孔磷酸锰钒锂复合正极材料的分子式为Li3‑2xMnxV2‑2x(PO4)3‑2x，其中，0＜x＜0.4；所述制备方法包括以下步骤：（1）将锂源化合物、钒源化合物、磷源化合物和锰源化合物加入去离子水中，然后加入草酸进行超声搅拌反应0.5～2h，得混合溶液；（2）将步骤（1）所得混合溶液进行真空冷冻干燥12～36h，得固体粉末；（3）将步骤（2）所得固体粉末在保护气氛中，于500～800℃下，焙烧6～10h后，随炉冷却至室温，即得多孔磷酸锰钒锂复合正极材料。本发明方法制作过程简单，成本低廉，所制得的多孔磷酸锰钒锂复合正极材料电化学性能优异。
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公开(公告)号：CN103682339B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201310720935.2
申请日：2013-12-24
申请人： 中南大学
摘要： 一种磷酸氧钒锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将钒源、锂源以钒离子、锂离子的摩尔比按照LiVOPO4化学计量比分散于溶剂中，同时加入磷源和成核剂，于50-100℃水浴中回流搅拌并以超声辅助分散1-4h；（2）转移到反应釜或消解罐中，于200-450℃消解反应6-30h，自然降温后对产物充分洗涤过滤，烘干，置于氧分压为0-20kPa的气氛条件下于350-600℃烧结1-5h，即成。本发明所制备的磷酸氧钒锂正极材料是由纳米级的一次颗粒聚合为具有“空心球”结构的二次颗粒，二次颗粒粒径为1μm-50μm，壳体厚度为50nm-1000nm，因其具有中空状结构的形貌特征，电化学性能优异。
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公开(公告)号：CN105870428A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610421927.1
申请日：2016-06-16
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M4/36 , H01M4/58 , H01M10/0525
CPC分类号： H01M4/362 , H01M4/5825 , H01M10/0525
摘要： 一种磷酸铁锂?磷酸钒锂复合正极材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：（1）将原料葡萄糖酸亚铁、偏钒酸钠按摩尔比1:2的比例，分别溶于去离子水中，得葡萄糖酸亚铁溶液和偏钒酸钠溶液，控制葡萄糖酸亚铁溶液中亚铁离子浓度为0.01～0.1mol/L，然后将两者混合进行反应，得反应液，加入PVP，搅拌，用氨水调节pH至4～8；（2）在60～90℃的水浴锅中超声搅拌，得均一溶液，然后置于带有内衬的反应釜中，于180～250℃温度下进行反应；（3）过滤、洗涤、干燥，即成。本发明所制得磷酸铁锂?磷酸钒锂复合正极材料前躯体偏钒酸亚铁形貌为棒状，合成的磷酸铁锂?磷酸钒锂复合正极材料电化学性能优异。
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公开(公告)号：CN103693632B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201310720591.5
申请日：2013-12-24
申请人： 中南大学
摘要： 一种锂离子电池用磷酸氧钒锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将钒源、磷源以钒离子、磷酸根离子的摩尔比按照LiVOPO4化学计量比称取并配制溶液，加入草酸作为还原剂，于50-90℃恒温水浴中搅拌；（2）按照LiVOPO4化学计量比加入锂源，按有机形貌诱导剂与钒离子的摩尔比为0.1-4.0:1.0的比例加入有机形貌诱导剂，于30-100℃恒温水浴中搅拌，形成均一凝胶，真空干燥；（3）研磨后，在氧分压为0-30kPa的气氛下于300-750℃烧结3-20h，即成。本发明所制备的磷酸氧钒锂正极材料具有一次颗粒粒度较小，二次颗粒具有片状结构的形貌特征，颗粒片厚度为50-500nm，电化学性能优异。
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公开(公告)号：CN105129758A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510384235.X
申请日：2015-06-30
申请人： 中南大学
摘要： 一种多孔磷酸锰钒锂复合正极材料及其制备方法，所述多孔磷酸锰钒锂复合正极材料的分子式为Li3-2xMnxV2-2x(PO4)3-2x，其中，0＜x＜0.4；所述制备方法包括以下步骤：（1）将锂源化合物、钒源化合物、磷源化合物和锰源化合物加入去离子水中，然后加入草酸进行超声搅拌反应0.5～2h，得混合溶液；（2）将步骤（1）所得混合溶液进行真空冷冻干燥12～36h，得固体粉末；（3）将步骤（2）所得固体粉末在保护气氛中，于500～800℃下，焙烧6～10h后，随炉冷却至室温，即得多孔磷酸锰钒锂复合正极材料。本发明方法制作过程简单，成本低廉，所制得的多孔磷酸锰钒锂复合正极材料电化学性能优异。
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公开(公告)号：CN103833083A
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201410104093.2
申请日：2014-03-20
申请人： 中南大学
摘要： 一种磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：（1）将质量分数为1～3%的氧化石墨烯悬浊液置于带超声装置的搅拌反应釜中，超声处理0.2～2.0h；（2）将浓度为0.08～0.12mol/L的硫酸铁溶液和浓度为0.16～0.24mol/L的正钒酸钠溶液，同时以200～600mL/h的速度加入到搅拌反应釜中，控制搅拌速度为50～400rpm，用氨水调节pH为2～8，反应0.5～4.0h；（3）加入聚苯胺，搅拌，陈化，过滤，洗涤，干燥，即成。本发明通过氧化石墨烯原位生长钒酸铁合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的前躯体，其颗粒细小均匀，合成的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合正极材料电化学性能优异。
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公开(公告)号：CN103682339A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201310720935.2
申请日：2013-12-24
申请人： 中南大学
CPC分类号： H01M4/5825 , C01B25/45 , H01M10/0525
摘要： 一种磷酸氧钒锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将钒源、锂源以钒离子、锂离子的摩尔比按照LiVOPO4化学计量比分散于溶剂中，同时加入磷源和成核剂，于50-100℃水浴中回流搅拌并以超声辅助分散1-4h；（2）转移到反应釜或消解罐中，于200-450℃消解反应6-30h，自然降温后对产物充分洗涤过滤，烘干，置于氧分压为0-20kPa的气氛条件下于350-600℃烧结1-5h，即成。本发明所制备的磷酸氧钒锂正极材料是由纳米级的一次颗粒聚合为具有“空心球”结构的二次颗粒，二次颗粒粒径为1μm-50μm，壳体厚度为50nm-1000nm，因其具有中空状结构的形貌特征，电化学性能优异。
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公开(公告)号：CN109841824B
公开(公告)日：2020-07-17
申请号：CN201910222960.5
申请日：2019-03-22
申请人： 中南大学
摘要： 磷酸镧嵌入型点缀式包覆钒酸锂复合正极材料及制备方法，所述复合正极材料中，钒酸锂和磷酸镧的质量比为1:0.005～0.050；所述磷酸镧颗粒以非连续的嵌入型点缀式，包覆在片状钒酸锂表面，形成点阵式网络排列。所述制备方法为：（1）将偏钒酸铵与还原剂加入水中，加热搅拌溶解，水热反应，过滤，洗涤，干燥；（2）与锂源、磷酸盐和聚乙二醇在水中混合均匀，再将镧盐水溶液滴入，搅拌，蒸发，干燥；（3）在含氧气氛下，焙烧，冷却，即成。本发明复合正极材料包覆量少，材料稳定性好，所组装的电池首次放电比容量高，在高倍率下，容量衰减平缓，循环性能优异；本发明方法简单，条件温和，不使用有机溶剂，成本低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105958068B
公开(公告)日：2017-06-27
申请号：CN201610574496.2
申请日：2016-07-21
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M4/58 , H01M10/0525 , B82Y30/00
摘要： 一种纳米棒状锂离子电池负极材料钒酸铁的制备方法，包括以下步骤：（1）将表面活性剂和有机溶剂加入到助溶剂中，搅拌，得均匀的乳化体系；（2）在均匀的乳化体系中，先加入草酸亚铁溶液，搅拌，再滴加钒盐溶液，水浴搅拌，得稳定均一的微乳液体系；（3）离心，洗涤沉淀，过滤，烘干，得前驱体FeV(C2O4)4粉末；（4）在有氧气氛下热处理，得纳米棒状锂离子电池负极材料钒酸铁。按照本发明方法所得钒酸铁材料0.1C首次放电比容量可高达1377.1 mAh/g，1C首次放电比容量可高达816.1 mAh/g，材料可逆性较好；容量衰减平缓，0.1C循环50次后容量仍可高达1076.9 mAh/g，电化学性能优异。
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