本发明公开了一种表面醛基功能化的磁性纳米粒子的制备方法，将FeCl3·6H2O和无水乙酸钠溶于乙二醇中制得均一透明的混合溶液；将表面修饰剂戊二醛加入到所制备的混合溶液中，搅拌、超声得到均一混合液；将所制备的混合液在高压反应釜进行溶剂热反应，反应结束后自然冷却至室温；在外加磁场存在下，分离出反应产物中的固态化合物。本发明提供的表面醛基功能化的磁性纳米粒子，具有超顺磁性，能够在溶液中稳定分散，采用外加磁场即可实现快速分离富集，可以再生和重复利用，具有较强的磁性；由于比表面积大且表面具有醛基活性基团，可用于生物大分子分离、药物靶向运输、吸附。