一种添加造孔剂制备高孔隙率钼硅硼多孔材料的方法，属于难熔金属多孔材料制备领域。所用造孔剂为碳酸氢铵。使用商用Mo粉、Si粉、B粉，按所需要的三种相的体积百分比配料，加入无水乙醇，使用全方位行星式球磨机混料12～36h，混合均匀的Mo-Si-B元素粉末中添加石蜡汽油成形剂，石蜡汽油成形剂含量占Mo-Si-B元素粉末和石蜡汽油成形剂总量的5～13wt.％，均匀后再添加碳酸氢铵造孔剂，碳酸氢铵造孔剂含量占Mo-Si-B元素粉末、石蜡汽油成形剂和碳酸氢铵造孔剂总量的30～75vol.％，混合均匀后经冷压成型，置于高温气氛烧结炉中在氩气气氛保护下常压烧结制备高孔隙率Mo5SiB2-Mo3Si-Mo5Si3三相合金。所制备的材料孔隙率和孔结构可调，可满足工业生产中不同的工况要求。该工艺流程简单，经济性良好。