一种制备ZnO/ZnS复合光电薄膜的方法，属于半导体薄膜制备技术领域。本发明通过如下步骤得到：首先清洗基片，然后将ZnO、CH4N2S放入溶剂中，采用旋涂法在基片上得到前驱体薄膜，烘干，放入有水合联氨的可密闭容器中，使前驱体薄膜样品不与联氨接触，最后进行干燥，得到ZnO/ZnS复合光电薄膜。本发明不需要高温高真空条件，对仪器设备要求低，生产成本低，生产效率高，易于操作，所得ZnO/ZnS复合光电薄膜有较好的连续性和均匀性。这种新工艺容易控制目标产物的成分和结构，为制备高性能的ZnO/ZnS复合光电薄膜提供了一种成本低、可实现工业化的制备方法。