一种硫酸头孢喹肟的制备方法
摘要:
本发明提供了一种硫酸头孢喹肟的制备方法,本发明方法从7-ACA出发与四氢喹啉在二氯甲烷中以六甲基二硅氮烷为保护剂,以三甲基氯硅烷为反应触媒,以二乙基苯胺作为反应体系极性调节剂,以二甲基乙酰胺为四氢喹啉的分散介质,进行反应,反应完全后滴加25%氨水养晶,丙酮洗滤后得浅黄色中间体7-ACQ,中间体7-ACQ与AE活性酯在惰性有机溶液中以少量乙醇为分散剂,焦亚硫酸钠为抗氧化剂反应,以三乙胺作为缚酸剂中和反应不断产生的酸,反应后二氯甲烷和乙醇混合液洗滤后纯水萃取多次,用硫酸调pH控温析晶得到粗品,粗品再经洗滤重结晶后得精制硫酸头孢喹肟;产物具有转化率高,纯度、色泽好等优点。
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