本发明公开了一种芳纶表面铜锌铁三元合金化学镀层的制备方法，包括以下步骤：芳纶表面改性，低浓度胶体钯处理，化学镀铜锌铁三元合金工艺。本发明的有益效果是：利用环保型乙醛酸化学镀工艺，实现铜锌铁三元合金的共沉积，镀层质量分数组成为，铜85%-90.5%，铁1.0%-3.0%，锌0.5%-1.5%，余量为碳和氧；经测定获得的镀层表面电阻保持在50mΩ/sq以下，胶带法测量镀层与织物纤维间的结合力，失重率小于0.1%；镀层光亮，微观组织均匀，耐大气腐蚀，满足导电、电磁屏蔽、防静电等需要。