本发明公开了一种盐酸莫西沙星中残留溶剂醋酸的测定方法，它包括以下步骤：A.供试品溶液的制备：取莫西沙星样品，用二甲亚砜溶解并稀释成0.1g/ml的溶液，作为供试品溶液；B.对照品溶液的制备：取冰醋酸适量，用二甲亚砜溶解并稀释成0.5mg/ml的溶液，作为对照品溶液；C.测定：采用气相色谱法，精密量取供试品溶液和对照品溶液各1.0～2.0μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；D.计算：按外标法计算醋酸含量。本发明提供的盐酸莫西沙星中残留溶剂醋酸的测定方法，该方法具有准确度高、专属性强、重现性良好的优点，可定性或定量检测出盐酸莫西沙星中残留的醋酸，保证了盐酸莫西沙星的质量，从而提高了临床用药的安全性。