本发明为一种由硅胶聚合胺树脂制备水合三氯化铑的方法，该方法先将浓硫酸及硝酸消解铑渣得到的铑酸消解液加水稀释加入氯化钠固体，加热回流溶液；再将该溶液通过装有硅胶聚合胺树脂的交换柱；最后先后用去离子水、1-6mol/L盐酸溶液将残留在柱间以及吸附在树脂上的少量钠、铁、镍、钙等金属洗脱，然后用6-12mol/L的50-90℃盐酸将吸附在树脂上的铑洗脱下来，洗脱的氯铑酸溶液通过蒸发得到水合三氯化铑；铑酸消解液中铑含量为1-10wt％，硝酸含量为1-5wt％，硫酸含量为30-85wt％，该氯化钠与消解液中铑的摩尔比为3-15，硅胶聚合胺树脂为水溶性聚胺以共价键的形式结合在硅胶载体表面上形成的树脂。本发明方法由铑酸消解液制备水合三氯化铑具有收率高，工艺简便，条件温和等特点。