本发明为一种羰基合成催化剂反应废液处理方法，特征在于：采用间歇式非均相法处理废液；向羰基合成反应催化剂废液中加入氧化铁固载金属催化剂，于30～80℃的温度下搅拌1～6h，过滤，分离；其中：所述的羰基合成催化剂废液为以二甲基甲酰胺DMF为原料的制备乙酰丙酮羰基铑的反应废液；此废液pH值为1～6，其中含有质量比例5％～20％的DMF，0.2％～2％的乙酰丙酮；所述的氧化铁固载金属催化剂，组成为金属氧化物固载金属单质活性组分，金属氧化物为氧化铁，氧化铜，氧化钴，氧化铈中的一种或几种，金属单质活性组分为钌，钯，铂，金，镍中的一种或几种；此催化剂中氧化铁含量质量比例为40％～95％，其他金属氧化物含量质量比例分别为20％～60％，金属单质活性组分含量质量比例为1％～10％。