本发明公开了一种高放热自蔓延燃烧纳米复合粉体的制备方法。利用物理气相沉积技术在基体上，在基体表面涂覆一层光刻胶。在涂覆光刻胶的基体表面沉积纳米尺寸的纳米多层结构薄膜。所述纳米多层结构包括至少两种发生自蔓延反应物的层状结构。沉积上薄膜的基体放入有机溶剂中浸泡使得基体表面的光刻胶溶解，获得从基体脱落下的薄膜碎片。用滤纸过滤脱落的薄膜碎片后烘干。采用该技术可以方便的调控粉体的成分和尺寸，获得高放热量的纳米尺寸粉体。利用纳米尺寸粉体易燃烧的特性，方便的获得能够自蔓延燃烧的粉体。