本发明提供了一种钼或钼合金表面Pd‑CeO2‑Co纳米涂层的制备方法，将钼或钼合金经过清洗和表面刻蚀，使得钼或钼合金表面形成均匀麻面，冲洗烘干制得钼基体或钼合金基体；将Pd(NO3)2、CeO2与乙酸钴溶入无水异丁醇中，加热至60℃～70℃，加入二乙醇胺和蒸馏水，加入氨水调节溶液pH值至7.5～8后不断搅拌形成溶胶，经过10～24h蒸发凝聚后得到稳定、均匀、透明的前驱体凝胶；将前驱体凝胶涂覆于钼基体或钼合金基体上，得到钼或钼合金表面Pd‑CeO2‑Co纳米涂层。经辊涂法制得的纳米Pd‑CeO2‑Co纳米涂层均匀且高度致密，具有优异的抗氧化性能，能抵御高温氧化腐蚀。经过表面涂层处理后的钼或钼合金的使用温度能够达到1500℃。