本发明属于化工催化剂技术领域，具体为一种纳米铜铈复合氧化物及其制备方法和应用。及其在乙二醇空气氧化生产乙二醛工艺中循环气净化上的应用。本发明将铜和铈的硝酸盐或醋酸盐混合后溶解于无水乙醇，加入环氧丙烷后形成凝胶，然后分别在惰性气体气氛和空气气氛下热处理，制得纳米铜铈复合氧化物催化剂。本发明制备的催化剂有很好的活性和稳定性，可用于乙二醇空气氧化生产乙二醛工艺中循环气净化，在乙二醇空气氧化生产乙二醛的工况条件下，可以使循环气中的有机物完全被氧化，达到净化循环气的目的。