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公开(公告)号：CN113929580B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202111270896.1
申请日：2021-10-29
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种更昔洛韦缩合物母液中侧链回收方法，包括以下步骤:缩合反应结束后，离心更昔洛韦缩合物后的母液转入反应釜浓缩出甲醇甲苯；底液再加水析出更昔洛韦缩合物异构体；离心更昔洛韦缩合物异构体的母液再加水和甲苯搅拌过滤，滤液分层后取甲苯层，水层用甲苯萃取2次，合并甲苯层；然后甲苯常压蒸馏和真空精馏得到更昔洛韦侧链。本发明的实施较好地实现了资源回收利用和有限资源的浪费，降低了更昔洛韦的原料成本，具有较大的经济效益和良好的社会效益。
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公开(公告)号：CN114478531B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202111270900.4
申请日：2021-10-29
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07D473/18
摘要： 本发明公开了一种更昔洛韦缩合物合成母液再循环利用的方法，包括以下步骤:缩合反应结束后，经过处理后分离出更昔洛韦缩合物异构体，然后将离心母液蒸干溶剂后加入甲醇甲苯析出更昔洛韦缩合物；离心更昔洛韦缩合物后的母液转入反应釜浓缩出甲醇甲苯；底液再加水析出更昔洛韦缩合物异构体，离心更昔洛韦缩合物异构体；回收的甲醇甲苯经过水洗2次直接当甲苯使用；母液中回收的更昔洛韦缩合物异构体也可投入到缩合反应中继续使用；本发明的实施较好地实现了资源循环回收利用和有限资源的浪费，具有较大的经济效益和良好的社会效益。
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公开(公告)号：CN117890489A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202311490333.2
申请日：2023-11-08
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用HPLC测定恩格列净手性异构体杂质的方法，该方法包括以硅胶表面共价键合纤维素‑三(3,5‑二氯苯基氨基甲酸酯)为填料的手性柱为色谱柱，以低级烷基醇与正庚烷或正己烷的混合溶液为流动相，进行等度洗脱，以紫外检测器进行检测。本发明提供的方法专属性强、精密度高、准确性强、耐受性好，操作方便，可以测定恩格列净的三个手性异构体杂质，有效控制恩格列净原料药和恩格列净片的质量。
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公开(公告)号：CN113620826B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202110960758.X
申请日：2021-08-20
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/36
摘要： 本发明公开了一种适于工业化生产的D‑对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，涉及一种适于工业化生产的D‑对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法。本方法第一步反应以乙醛酸甲酯和苯酚为原料，以廉价的S‑(‑)‑芳基乙胺为手性诱导试剂，反应得到(R)‑2‑(4‑羟基苯基)‑2‑(((S)‑1‑芳基乙基)氨基)乙酸甲酯盐酸盐(中间体1)。本方法第二步反应为中间体1在Pd/C催化条件下氢解保护基团。本发明提供的方法主要特点有：1，工艺简单，仅有两步化学反应，生产效率高；2，使用廉价的手性诱导试剂S‑(‑)‑芳基乙胺替代昂贵拆分试剂手性樟脑磺酸或手性苯乙磺酸，大大降低了原料和生产成本。
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公开(公告)号：CN115925525A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211502297.2
申请日：2022-11-28
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07C45/46 , C07C49/813
摘要： 本发明涉及4，4’‑二氟二苯甲酮合成方法，包括如下步骤：S1、将对氟苯甲酸、对氟三氯苄与氟苯按比例加入反应器中，搅拌溶解均匀后，加入催化剂，升温反应得到4，4’‑二氟二苯甲酮粗品；S2、将4，4’‑二氟二苯甲酮粗品经过后处理和纯化，得到高纯度4,4’‑二氟二苯甲酮。有益效果是：与现有技术相比，本发明方法一步反应得到目标产物，制备工艺简单，反应条件温和，反应过程中未反应完的对氟苯甲酸和溶剂部分可在后处理中进行回收，作为反应原料重新用于4,4’‑二氟二苯甲酮的制备，生产所需投入成本少，更加绿色环保；同时降低了三废处理难度，大大节约了制备成本，且所得产品有较高的纯度和收率。
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公开(公告)号：CN115785045A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211492881.4
申请日：2022-11-25
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07D309/10 , C07D407/12
摘要： 本发明公开了一种光催化的恩/达格列净前体及其合成方法，包括以下步骤：1)将溴代芳烃底物I、溴代葡萄糖底物II、[Ir]光催化剂、[Ni]金属催化剂、还原剂、添加剂和极性溶剂混合后，在室温，光照，氮气氛围下反应，得到恩/达格列净的中间体III；2)步骤1)所述中间体III进一步的脱去保护基，再通过柱层析或者重结晶纯化后，得到成品恩/达格列净；本发明方法操作简单，室温即可反应，具有操作简单，产率高，立体选择性好等优点，且克级实验证明了其存在大量制备的潜力。
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公开(公告)号：CN115745997A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211526395.X
申请日：2022-11-30
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07D473/18
摘要： 本发明公开了一种高纯度伐昔洛韦杂质H制备方法，阿昔洛韦和CBZ‑丙氨酸在DMF中低温进行反应，使用DCC除去反应中生成的水分，利用DMAP加快反应进程，利用目标产物与DMAP等杂质在乙醇溶液中溶解度的不同通过重结晶的方式去除掉产物中的杂质得到高纯度的杂质中间体；在经过脱保护得到高纯度的杂质H。通过阿昔洛韦和CBZ‑丙氨酸在DMF中低温进行反应，反应定向转化，后处理过程更加方便简捷，杂质纯度及收率高。
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公开(公告)号：CN114057610A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111443826.1
申请日：2021-11-30
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07C279/02 , C07C277/00 , C07C277/06
摘要： 本发明公开了一种高纯度硫氰酸胍生产方法，本方法通过利用氯化钠溶解度基本不随温度变化，而硫氰酸胍溶解度随温度变化大这一差异，通过高温过滤氯化钠，降温析出硫氰酸胍粗品的方式，再结合粗品再加水精制，母液循环，最终除掉了氯化钠等盐，得到高纯度硫氰酸胍。本发明只使用水作为溶剂生产出高纯度硫氰酸胍，更经济更安全，反应过程中浓缩冷凝水及母液实现循环套用，整个生产过程无废水产生，更环保。
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公开(公告)号：CN114031620A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111441741.X
申请日：2021-11-30
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07D473/40
摘要： 本发明公开了一种高纯度2‑氨基‑6‑氯鸟嘌呤生产方法，生产过程为氯代‑淬灭‑酸水解‑离心‑中间体，氯代与酸水解合并在同一体系内完成，简化了操作步骤从而减少了收率损失，同时也减少了分步反应产生的水量，使得全生产过程最终成品摩尔收率＞80％，整个生产流程产生的废水最低仅为15倍，更加环保。使用DMF精制提高了产品质量，且过滤出的鸟嘌呤可进行套用，进一步降低了成本。
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公开(公告)号：CN113772694A
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202111151265.8
申请日：2021-09-29
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C01D13/00
摘要： 本申请公开了一种高纯六氟磷酸钠的制备方法，涉及钠离子电池技术领域，制备步骤包括：（1）将电池级LiPF6氮气保护下加入裂解釜中；（2）将裂解釜加热至一定温度并保温一段时间，使LiPF6分解完全；（3）向合成釜中加入适量溶剂，再加入一定量的高纯氟化钠于一定温度下搅拌溶解；（4）将（2）中生成的气体导入合成釜中，在一定条件下流态化反应，得到六氟磷酸钠合成液；（5）反应完成后，将合成液过滤除去不溶物，得到合成母液；（6）将合成母液进行降温结晶，过滤；（7）固体料进行真空干燥即可得到六氟磷酸钠成品，结晶母液回用于氟化钠溶解。所得产品纯度高，收率高，工艺安全性高，设备简单。
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