本发明涉及一种从氯氧化锆母液中分离制备氧化锆的方法，以氯氧化锆母液为原料，采用有机多元萃取剂，其按体积分数比，包括5～25％的中性萃取剂、5～25％的酸性萃取剂以及50～90％的稀释剂，将氯氧化锆母液中的锆萃取到有机相中得到含锆萃取物，水相中得到含铪萃余液，从而实现了锆和铪的分离。然后对有机相进行反萃在水相得到含锆反萃取液，含锆反萃取液经氨水沉淀，灼烧，得到氧化锆。该方法采用有机多元萃取剂对锆和铪的分离具有较好的协同作用，且萃取过程中没有乳化现象，萃取分离容易，解决了单一中性萃取剂萃取过程中容易乳化的问题；显著提高了锆的萃取分离效率、氧化锆的回收率和纯度。此外该方法没有使用硫氰酸等毒性强的试剂，对人体以及环境的毒性小。