一种双磷酸酯唑类衍生物的制备方法，其特征是以碘为促进剂，在有机溶剂中，唑类衍生物与亚磷酸酯以1:1～3的摩尔比，在常温常压下反应10分钟；反应结束后抽干溶剂，柱层析分离，洗脱剂：V/石油醚:V/乙酸乙酯＝5:1～1:1，得到双磷酸酯加成的唑类衍生物。所述唑类衍生物为噁唑衍生物、噻唑衍生物或咪唑衍生物。本发明原料及催化剂廉价易得，合成工艺简单，且首次实现了双磷酸化反应；反应条件温和，产率高，易于工业化；反应原料及催化剂清洁无毒，对环境污染小。