本发明提供了一种以纤维二糖为原料制备葡萄糖酸的方法。步骤为：将市售纤维二糖与不同浓度的氯化铁溶液混合，通过控制反应温度和时间来获得不同收率的葡萄糖酸溶液，此溶液经装有硅胶柱的制备色谱进行分离，可分别得到富含葡萄糖酸、甲酸、乙酸以及FeCl3的溶液，实现了在制得高附加值化工品的同时还能对FeCl3溶液进行回用。与传统的以葡萄糖为原料经生物发酵法或多相催化氧化制备葡萄糖酸相比，本发明不仅拓宽了生产葡萄糖酸的原料范围，而且工艺简单、成本低、生产周期较短，更适合于大规模工业化生产。