本发明提供了一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料，及其制备方法，将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液；在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到插层二硫化钼粉末；向插层二硫化钼粉末中加入Fe3O4纳米粉末和爆炸剂，进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物即得到层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料。本发明利用芳香族硫醚的亲硫特性，降低二硫化钼原料粉末的层间范德华力，结合爆炸冲击成功对其进行分层剥离。本发明通过溶胶-凝胶法与爆炸高温冲击结合，将插层二硫化钼与溶胶融合后，仅用一步爆炸即完成了Fe3O4的迅速还原和MoS2的剥离，成功制备了层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料。