本发明公开了一种测定盐酸右美托咪啶原料药中氯甲烷、氯乙烷的方法，它包括如下步骤：气相色谱仪的色谱柱为DB‑5毛细管，载气为氮气，检测器为ECD，进样方式为顶空进样。吸取对照品溶液、供试品溶液、空白溶液各1ml置顶空瓶中，密封，孵化，取上部气体100µl注入气相色谱仪，记录色谱图。氯甲烷的线性范围为0.1010‑0.6059µg/ml，氯乙烷的线性范围为0.1290‑0.7742µg/ml。本发明应用气相色谱法测定盐酸右美托咪啶原料药中氯甲烷、氯乙烷的残留，分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高，通过检测盐酸右美托咪啶原料药中氯甲烷、氯乙烷的残留量，能够更好控制盐酸右美托咪啶的质量。