本发明公开了一种鱼肉中全氟化合物及其前体物质的快速筛查方法，属于水产品检测技术领域。方法采用通过式Oasis PRiME HLB固相萃取净化策略，简化样品前处理程序，去除样品基质中脂肪和磷脂等杂质干扰组分，实现了多种全氟化合物及其前体物质的同步提取；同时，利用液相色谱‑四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的优势，不仅通过获得精确质量数及丰富的碎片离子信息增强了复杂基质的定性能力，还改善了高分辨质谱的定量效果，实现了一次进样同时确证18种PFCs和21种前体物质的高通量定性筛查，并获得了高灵敏的定量结果。